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GB/T14457.8一1993單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定氯乙酰-二甲基苯胺法

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GB/T 14457. 8一1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of tertiary content by acetyl chloride-dimethyl aniline' method.
1主題內(nèi)容與適用范圍
GB/T 14457. 8規(guī)定了測(cè)定單離及合成香料含醇量的方法。
GB/T 14457. 8適用于單離及合成香料叔醇含量的測(cè)定,不適用于伯.仲醇含量的測(cè)定。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T14454.14香料標(biāo)準(zhǔn)溶波、試液和指示液的制備
3原理
在二甲基苯胺存在下,用氯乙酰和乙酐使叔醇乙酰化成酯,經(jīng)分離、干燥后進(jìn)行皂化,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,計(jì)算其含醇量。
4試劑
除特別注明外,試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?
4.1 N,N-二甲基苯胺:新蒸餾(沸程為192. 5~193.5C)。
4.2氯乙酰;純度不少于99% .
4.3乙酐 :純度不少于98% (沸程為138~141C)。
4.4無(wú)水硫酸鎂 或無(wú)水硫酸鈉:應(yīng)呈中性,新干燥并經(jīng)粉粹.
4.5硫酸溶液(5%)。 .
4.6碳酸鈉溶液(10%)。
4.7氯化鈉飽和溶液。
4.8氫氧化鉀 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L].
4.9鹽酸或硫酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)或c(1/2H2SO,)=0. 5mol/L].
4.10酚酞指示液。
5儀器
5.1定 碘瓶:100mL.
5.2量簡(jiǎn):10mL、25mL、50mL和100mL.
5.3保溫箱或恒溫水浴:能將溫度控制在50士1C。
5.4分液漏斗:250mL.
5.5錐形瓶: 25mL.

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