GB/T 13216. 6- 1991.Test methods for glycerines-Determination of glycerol content.
4.2.3硫酸 (GB 625):c(號(hào)H2SO),約0.1 mol/L溶液。
4.2.4甲酸鈉 (NaCHO2)(HG 3- -966):約1 mol/L溶液。
4.2.5高碘酸 鈉(NaIO,)(HG 3- -1157):60 g/L酸性溶液。
4.25.1酸性溶 液的制備
稱取60g(準(zhǔn)確至0.1g)高碘酸鈉,溶于已加入120mL硫酸溶液(4.2.3)的約500mL水中,邊加入邊冷卻,轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中,用水(4.2. 1)稀釋至刻度并混勻。如有必要,通過(guò)玻璃過(guò)濾器過(guò)濾。
4.2.5.2 溶液的酸度校核
空白試驗(yàn)(4.4.4)所用氫氧化鈉溶液(4.2. 7)的體積,應(yīng)不少于4.5 mL,這與基本反應(yīng)(4.1)產(chǎn)生的酸度相當(dāng)。
4.2.5.3溶液的貯存 .
溶液貯存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
4.2.6氫氧化鈉(GB 629);約0. 05 mol/L溶液。
4.2.7氫氧化鈉 :e(NaOH)約0. 125 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,無(wú)二氧化碳。
4.2.8酚酞(GB 10729);5 g/L乙醇溶液。
溶解0.5 g酚酞于95%(V/V)的乙醇中,并稀釋至100 mL.
4.3 儀器
普通實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.3.1滴定管 :50 mL.
4.3.2pH計(jì):pH計(jì)應(yīng)用兩種緩沖溶液校準(zhǔn)。
a.苯二甲酸氫鉀(GB 6857):cC.H, (COOK) (COOH)]=0.05 mol/L(10. 12 g/L)溶液，20C時(shí)pH為4.00.
b四硼酸二鈉十水合物(GB 6856);c(Na,B,O,●10H2O)= 0.01 mol/L(3. 81 g/L)溶液,20C時(shí)pH為9.22。
4.4試驗(yàn) 程序
二氧化碳的存在能引起誤差,在放置時(shí)間,較好用表面皿蓋住含有試液的容器。還應(yīng)避免同時(shí)進(jìn)行會(huì)增加實(shí)驗(yàn)室空氣中二氧化碳含量的操作。
4.4.1試驗(yàn)份
稱取含甘油的量不大于0. 50 g的試驗(yàn)份，準(zhǔn)確到0.000 1 g。如果不知甘油的大致含量,應(yīng)稱取0.50g樣品預(yù)測(cè)。
如果甘油含量大于75% ,較好稱取5士0.1 g樣品,稱準(zhǔn)至0.000 1 g,置于500 mL容量瓶中,用水(4.2.1)稀釋至刻度,混勻后取50.0mL,此溶液用于測(cè)定。
4.4.2試驗(yàn)溶 液的制備
對(duì)堿性樣品或樣品酸化出現(xiàn)焦油沉淀物時(shí),可將試驗(yàn)份(4.4.1)放入配有回流冷凝器的燒瓶中,需