GB/T 9984.6-2004.Sodium tripolyphosphate for industrial use-Determination of iron content-2 ,2 -bipyridyl spectrophotometric method.
1范圍
GB/T 9984.6規(guī)定了用分光光度法測定工業(yè)三聚磷酸鈉中的含鐵量。
GB/T 9984.6適用于含鐵量(以Fe表示)在0. 001%以上的產(chǎn)品。
2原理
在鹽酸存在下,煮沸樣品溶液1 h,使三價(jià)鐵離子游離出來。
用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子。加入2,2'-聯(lián)吡啶溶液及乙酸銨溶液,使試液的pH值為3.0~3.2。在溫度75C左右,二價(jià)鐵離子可生成紅色的2.2'-聯(lián)吡啶絡(luò)合物[Fe(Co HeNz);]Cl2。在波長522nm處測量紅色絡(luò)合物的吸光度。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 鹽酸(GB/T 622),1 : 1溶液。
3.2 硫酸(GB/T 625),100 g/L溶液。
3.3 2,2'-聯(lián)吡啶,5 g/L鹽酸溶液:溶解2,2'-聯(lián)吡啶0.50 g于20 mL鹽酸(3. 1)中并用水稀釋至100 mL(此溶液貯于冰箱中,有效期可達(dá)數(shù)月)。
3.4乙酸銨(GB/T 1292),300 g/L溶液。
3.5鹽酸羥胺(HG/T 3-967),100 g/L溶液,此溶液在冰箱內(nèi)可存放2周。
3.6鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液， 含鐵2.00 g/L:準(zhǔn)確稱取7.022 g六水合硫酸亞鐵銨(GB/T 661)于50 mL燒杯中,加入50 mL硫酸(3.2),定量轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含鐵(Fe)2.0 mg/ mL.
3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鐵0.020g/L:臨用前移取10.0ml.鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)液(3.6)于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度,混勻。此溶液含鐵(Fe)20 ug/ mL。
4儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.1 pH計(jì),精度至少0.1 pH單位,附有玻璃電極和甘汞電極。
4.2 分光光度計(jì)。
5程序
5.1 校正曲線的制作
在5個(gè)100mL燒杯內(nèi),分別定量移人表1規(guī)定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.7)。