GB 4689.15-1984.Leather-Determination of chrome oxide.
4.1 高氯酸法
將1~ 5g皮革試樣的灰分(見(jiàn)注①)裝人300m!三角瓶或凱氏燒瓶。加入5 ml濃硫酸和10 m160~ 70%高氯酸(見(jiàn)注②和⑧)后，放在有鐵絲網(wǎng)的中等火焰.上加熱至沸。三角燒瓶口上放一個(gè)漏斗,這樣水分可以蒸發(fā)掉但不會(huì)濺失。當(dāng)反應(yīng)混合物開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，降低火焰，等到全部變色以后，再緩緩加? min。在空氣中矩時(shí)間冷卻后，即快速地在冷水中冷卻，并將內(nèi)溶物稀釋到大約200ml。為了消除由于這些操作而產(chǎn)生的氯，可加入素瓷片(玻璃珠不足以防止暴沸)，沸騰約10min。.重新冷卻后，加入15ml85 %磷酸(以掩蔽鐵)和20ml 10 %碘化鉀溶液或適當(dāng)量的粒狀碘化鉀。在暗處放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液，或淀粉作指示劑，并用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到談綠色。
注:將灰分從坩堝轉(zhuǎn)移到耐熱的三角饒瓶?jī)?nèi)。用硫酸徹底洗滌坩颯然后用高氯酸或二者的混合酸洗滌。將冼旅液倒入三角燒瓶，應(yīng)將坩堝內(nèi)洗滌液全部倒凈，在用高氯酸洗后還可用蒸餾水洗滌。
4.2熔融法
將1 ~5 g皮革的灰分(見(jiàn)注①)和2 ~ 3倍量的熔融混合劑(見(jiàn)注④)用一根白金絲或細(xì)的玻璃棒很好地混合。先將坩堝在本生燈上徐徐加熱，然后用較強(qiáng)火焰加熱約30min (見(jiàn)注⑤)。冷卻以后，將坩堝放入盛有100~150ml沸騰蒸餾水的燒杯內(nèi)并將燒杯在水浴鍋上加熱直到熔融物完全溶解為止。
將上述溶液過(guò)濾到三角燒瓶中。用熱蒸餾水徹底洗滌濾紙。小心用鹽酸中和濾液，然后加入過(guò)量的酸。
讓混合物在室溫中冷卻后加入20ml10%碘化鉀溶液或2g粒狀碘化鉀，在暗處放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液(或淀粉)為指示劑，用0. 1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將濾液滴定到淡綠色。