GB 5401-1985.Pulp- Determination of alkali solubility.
5.2.2把試樣加到氫氧化鈉溶液中,并 使其潤脹2 min,在反應(yīng)瓶中攪拌3 min或攪拌紙漿至完全分散,從反應(yīng)瓶中提出攪拌器,并用玻璃棒把附在攪拌器上的纖維和氫氧化鈉盡可能撥入反應(yīng)瓶內(nèi)，較后仍然留在攪拌器上的細(xì)小纖維和微量的氫氧化鈉則可忽略不計(jì)。將此反應(yīng)混合物在20士0. 2C保持60min(時(shí)間由紙漿樣品與氫氧化鈉溶液接觸時(shí)算起)。
注:試樣撕得越薄,則試樣分散越好。增加攪拌時(shí)間,并不顯著影響堿溶解度。但如分敞不完全,則測得的值偏低，因此可適當(dāng)增加攪拌時(shí)間直到試樣完全分散為止。
5.2.3 60min后,用玻璃棒攪拌樣品懸浮液,并在輕微的吸濾下,用玻璃砂芯濾器過濾此懸浮液。注意避免空氣穿過殘?jiān)?棄去較初的濾液10~20ml,然后收集40~50ml濾液于干凈的吸濾瓶中。注:使用過的玻璃砂芯德器,要馬上用重鉻酸鉀硫酸洗液進(jìn)行洗絳。
5.2.4用移液管吸取 10. 0ml濾液于250ml錐形瓶中,用移液管加入10. 0ml重鉻酸鉀溶液(3.3).然后在不斷搖動(dòng)下小心地加人30ml濃硫酸(3.2),將溫度調(diào)節(jié)到125至130C之間,必要時(shí)可加熱。2”
注:在試驗(yàn)一般的溶解漿時(shí),取用10ml濾液進(jìn)行滴定是適宜的,如果紙漿樣品的堿溶解度大于16% (m/m)，則應(yīng)取用5ml濾液和25ml濃硫酸進(jìn)行滴定。如果紙漿堿溶解度小于5%(m/m),則要取用20ml濾液和45ml濃硫酸。
在空白試驗(yàn)中應(yīng)采用相應(yīng)體積的氫氧化鈉溶液和硫酸。
5.2.5讓此熱溶液在120C以上放置10min.以便完全氧化,然后將錐形瓶冷卻至室溫。
5.2.6將50ml水加入到冷溶液中,再冷卻,加2滴亞鐵靈指示劑溶液(3.5),并用新標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至呈紫色。
注:在過量的酸性重銘酸鉀溶液中,指示劑會(huì)部分受氧化。改變?cè)瓉淼念伾绊懼劂懰徕浀南牧?由于氧化作用與重鉻酸鉀和指示劑的相對(duì)數(shù)量和濃度等因素有關(guān),因此,要盡快使過量的重銘酸鉀還原。在約90%過量的重鉻酸鉀還原后馬上加指示劑,并迅速滴定到終點(diǎn),使指示劑的誤差臧少到忽略不計(jì)。
5.2.7以10ml選用的氫氧化鈉溶液代替樣品濾液,采用完全相同的溫度和時(shí)間進(jìn)行空白試驗(yàn)。
注:也可選用碘滴定法,但在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)加以說明。
氧化后,用500ml的水,將冷溶薇移人1000ml錐形瓶中,加2g碘化鉀,保持溫度在10C以下,攪拌至溶解和混合均勻,然后放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴至碘的黃色即將消失時(shí)加入粉末狀淀粉指示劑。溶液的顏色從深藍(lán)色變?yōu)榈G色邸為滴定終點(diǎn).以10ml氫氧化鈉溶液代饕試樣旎液進(jìn)行空自試驗(yàn)。按
6.1的方法計(jì)算結(jié)果,其中V,和V:用相應(yīng)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積代替,c用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度代替。
每個(gè)樣品進(jìn)行二次測定。
6結(jié)果的表示
6.1計(jì)算的方法和公式
堿溶解度S.以重量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計(jì)算: