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GB/T 13173. 7-1993.Soaps and detergents- Determination of EDTA (chelating agent) content-Titrimetric method.
5儀器
實驗室常用儀器及
5.1pH計:配有玻璃電極和甘汞電極及磁力攪拌器。
5.2微量滴定管:容量 2 mL,較小分度0. 01 mL.
6取樣
粉狀、液體、膏狀實驗室樣品應(yīng)按GB/T13173.1的規(guī)定制備和貯存。塊狀肥皂的實驗室樣品按照GB7457第7章的規(guī)定制備和貯存。
7試驗程序
7.1試驗溶液的制備
稱取約10g實驗室樣品,稱準(zhǔn)至0. 001 g,于250 mL燒杯中,用水溶解并定量轉(zhuǎn)移至500 mL單刻度容量瓶中,稀釋至刻度,充分混勻。如果產(chǎn)品組成中螯合劑含量低于0. 1%時,可省略上述稀釋步驟，直接稱取實驗室樣品5g,稱準(zhǔn)至0.001 g,于150 mL燒杯中,進行測定。如溶液中有沉淀或懸浮物,將溶液通過干的快速定性濾紙過濾,棄去前20mL,收集清液供測定用。如此操作,可排除存在的4A沸石對EDTA測定的干擾。
7.2 測定
吸取含有0.003~0.005gEDTA的試驗溶液<7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)在0.80~1.40 mL)到150 mL燒杯中,加水至80 mL,置磁力攪拌器上。插入已預(yù)先校準(zhǔn)的pH計的電極,在攪拌下加鹽酸溶液(4.1)調(diào)整pH至4~5.將電極抬起,沖洗后移開。肥皂脂肪酸含量低對測定無干擾,但在必要時,可將80C熱溶液通過濕濾紙過濾,除去脂肪酸。用50 mL熱水分三次洗滌燒杯及濾器,洗滌液并入濾液。加入5 mL乙酸鹽緩沖溶液(4.2),加水至130 mL.加熱溶液至約60C.加5~6滴PAN指示劑，在攪拌下從微量滴定管(5.2)滴加硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4),當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤河牲S變到紅色,并保持1min不變時,即為終點。
8試驗結(jié)果的計算
試樣中EDTA以乙二胺四乙酸二鈉二水合物計的質(zhì)量百分含量工按式(1)計算:
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