GB/T 25002-2010.Paper , board and pulp-Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract.
1范圍
GB/T 25002規(guī)定了用于紙漿、紙和紙板的水抽提液中五氯苯酚的氣相色譜及氣相色譜質(zhì)譜測定方法。
GB/T 25002適用于各種紙、紙板和紙漿的水抽提液中五氯苯酚的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注8期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件,其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定(GB/T462-2008;ISO287:1985,MOD;.ISO 638:1978, MOD)
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696 :1987 ,MOD)
EN 645:1993目的用于與食品接觸的紙和紙板冷水萃取物的制備
EN 647:1993目的用于與食品接觸的紙和紙板熱水萃取物的制備
3原理
根據(jù)EN 645:1993對試樣進(jìn)行冷水萃取或根據(jù)EN 647:1993對試樣進(jìn)行熱水萃取。采用固相萃取法將萃取液中的五氯苯酚濃縮到苯基柱上,然后用正己烷淋洗,用乙酸酐進(jìn)行乙酰化,采用配有ECD(電子捕獲檢測器)或MS(質(zhì)譜儀)的氣相色譜儀進(jìn)行測定。
4試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
4.1水,GB/T 6682,-級。
4.2甲醇(CH,OH):色譜純。
4.3正已烷(Cs Hu):色譜純。
4.4乙酸酐(C, H。O3):濃度大于等于99%。
4.5鹽酸溶液:濃度為0.1 mol/L.
4.6碳酸鉀溶液:濃度為 0.1 mol/L,稱取13.8 g(精確至0.1 g)碳酸鉀,溶解到一個裝有少量水的燒杯中,然后將此溶液轉(zhuǎn)移到10000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.7硫酸溶液:用蒸餾水將優(yōu)級純的硫酸配制成濃度為1+1的溶液。
4.8內(nèi)標(biāo)物:2,3,6-三氨苯酚標(biāo)準(zhǔn)品(C.HzCl]),純度大于99%。
4.9五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品(CCI OH) :純度大于99%。
4.10內(nèi)標(biāo)物儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量內(nèi)標(biāo)物(4.8),用甲醇(4.2)配制成濃度為100μg/mL的內(nèi)標(biāo)物