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GB 4689.17-1984.Leat her -Determination of nitrogen content and uhide substance”-Titri mtric method.
GB 4689.17規(guī)定了測定皮革含氮量和“皮質”的方法一滴定法, 適用于用各種鞣制方法制成的各種類型的皮革。
從含氨量來測定“皮質”是根據司古達(S chrode )和派司勒(P assler )所獲得的結果,即:無油脂和灰分的各種動物皮的干物質,其含氮量略有不同,但某些動物的含氮量實際上是個常數。
GB 4689.17等效采用國際標準ISO 5397-1984《皮革一含氮量和“皮質”的利定一滴定法》。
注:其他含氮物質(如: 某些固定劑合成鞣劑,陽離子加脂劑和染料)會使“皮質”的數值失真。如有這些材料存在,就不可能獲得準確的“皮質”量。
1定義
皮質:是由含氨量乘以因數5.62計算而得。
2原理
用凱氏定氮法消解-部分樣品。用普通的方法將游離氨蒸出。用硫酸或鹽酸滴定氮的含量。
3試劑
在分析過程中所用的試劑是指分析純試劑;所用的水應是蒸餾水或與蒸餾水同等純度的水。
3.1發(fā)煙硫酸: 7 % (m/m)的游離SO,或98% (m/m)的硫酸。
3.2催化劑混合物
凡能較大地縮短消解時間的任何合適的催化劑混合物都可使用。下列所示的就是這些催化劑混合物。
a. 100mg無水硫酸銅、6~ 8 g無水硫酸鉀。
b.10g硒、 25g無水硫酸銅、350g無水硫酸鉀。
c催化劑原材料的制備(較好 用球磨混合),使用時催化劑與試樣重量之比約為5 g:3 g。
3.3硼酸: 無硼酸鹽的飽和水溶液,如果可能加入合適的指示劑,例如,在1 L中可加人下列混.
合指示劑溶液2 ml;在95%乙醇中,加入0.06 %甲基紅和0.04 %次甲基藍。
3.4氫氧化鈉:35%溶液。
3.5 0.5 N硫酸標準溶液或0.5N鹽酸標準溶液。
3.6酚酞: 1 %乙醇溶液(乙醇:水=1.1)。
4儀器
試驗室一般儀器和特殊儀器。
4.1凱氏燒瓶: 230~ 300m1。
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