GB 7461-1987.Deter mination of unsaponifiable snd unsaponified matter in soaps.
5取樣
將每塊供試驗(yàn)用肥皂樣品，通過每面的中間，互相垂直切三刀，分成8份，取斜對角的兩份，切成薄片或搗碎，充分混合，裝人潔凈千燥、密封的容器內(nèi)備用。
6程序
6.1試驗(yàn)份
在250ml燒杯(4.1)中，稱取10g 2經(jīng)切細(xì)混勻的肥皂樣品，稱準(zhǔn)至0.001 go
6.2 測定
加入80ml”中性乙醇(3.1) 和70ml”碳酸氫鈉液(3.2)至試驗(yàn)份(6.1), 加熱，使肥皂溶解，溫度不高于70C。待肥皂完全溶解后,冷卻溶液，將溶液定k的轉(zhuǎn)移到500ml分液漏斗中(4.2), 用等體積中性乙醇(3.1) 和碳酸氫鈉溶液(3.2) 混合液沖洗燒杯數(shù)次，洗液并人分液漏斗中，每次用70ml 3)正己烷或石油醚(3.3) 劇烈振搖，萃取三次。合并萃取液，必要時(shí)過濾，再用等體積中性乙醇(3.1) 和水的混和液洗滌奉取液，直至對酚酞(3.6) 呈中性，每次用50ml, - -般洗滌三次已足夠了。將萃取液定量轉(zhuǎn)移到250ml錐形瓶(4.3) 中，該錐形瓶已預(yù)先在103土2 C烘箱中干燥，在干燥器中冷卻,稱量(稱準(zhǔn)至0.2mg)恒重。
注:皂樣溶液中若有Na2SiO,析出，其萃取液混濁，在合并前應(yīng)予以過濾。
在70~ 80C熱水浴中蒸去溶劑",將燒瓶和殘余物放在103土2 C烘箱中(4.7) 烘1h后，放在干燥器中冷卻，稱量(稱準(zhǔn)至0.2mg),再放人103士2 C烘箱中(4.7)干燥10min,冷卻、稱量重復(fù)操作，直至相繼兩次稱t之差不大于2mg為止，令此質(zhì)量此為m1。用移液管(4.6) 取10ml中性乙醉(3.1)至錐形瓶中，微熱溶解殘余物,以酚酞溶液(3.6) 作指示劑，立即5)用微滴定管(4.4),以0.01N氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4) 癇定游離酸至溶液剛變粉紅。記錄滴定所用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。用量簡(4.5)加入10ml2 N氫氧化鉀-乙醇溶液(3.5)，裝上回流冷凝器,將溶液加熱，回流30min,然后加人與溶液等體積的水，將客液定的轉(zhuǎn)移至125ml分被漏斗(4.2) 中，用幾毫升等體積中性乙醇(3. 1)和水的混合液沖洗錐形瓶，洗滌液并人分液漏斗。每次用10ml 6)已烷或石袖醚(3.3)萃取三次，合井萃取液,每次用10ml等體積中性乙醇和水混合液冼滌萃取液直至對酚酞(3.6)呈中性，一般洗滌三次已足夠。將此溶液定地轉(zhuǎn)移到已在103土2 C烘箱(4.7) 中烘干,并在干燥
器中冷卻后稱量(稱準(zhǔn)至0.2mg) 的100ml 錐形瓶(4.3) 中，在70~ 80C水浴上,薰去溶劑。如前，在103 t 2 C烘箱中干燥錐形瓶和殘余物，在干燥器中冷卻，稱量、重復(fù)操作，直至相繼兩次稱量之差不超過2 ml,令此質(zhì)為m2。