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GB/T 14454. 10-1993.Aromatics-Determination of flash point- Closed cup method.
1主題內(nèi)容 與適用范圈
GB/T 14454. 10規(guī)定了用閉口杯法測定香料產(chǎn)品閃點的方法。
GB/T 14454. 10適用于精油.單離及合成香料。
2引用標準
GB/T 14454.1香料試樣制備
3定義
試樣在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的較低溫度稱為閃點。
4原理
試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內(nèi),測定火焰引起試樣上的蒸氣閃火時的較低溫度。
5儀器
5.1閉口閃點測定器(Pensky-Martens式)。
6操作步驟
6.1試樣的制備
見GB/T 14454. 1.
注:必要時進行試樣制備。
6.2測定
6-2.1將閃 點測定器置于避風、避光處,將點火器點燃,調(diào)節(jié)火焰使其接近球形,直徑約為3~ 4mm.
6.2.2在油杯中注入試樣至環(huán)狀標記處,蓋上清潔、干燥的杯蓋,插入溫度計。
6.2.3啟 動加熱裝置,當試樣的閃點低于50C時,控制升溫速率為1C/min ,在試驗過程中需不斷地進行攪拌;當試樣的閃點高于50C,開始加熱時,升溫速度要均勻上升,并不斷地攪拌,在加熱至預期閃點前20C時,控制升溫速率為2~3C/min.當試樣加熱至預期閃點前10C時,每升高1C進行點火試驗一次,點火時均應停止攪拌,使火焰在0. 5s內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中,留在這一位置 1s立即迅速回到原位。如果看不到閃火,應繼續(xù)攪拌加熱,并按上述要求重復進行點火試驗。
6.2.4在試樣液面上方較初內(nèi)火出現(xiàn)藍色火焰時,立即讀取并記錄此溫度。得到較初閃火之后,繼續(xù)加熱升溫1~2C ,重復進行點火,應能繼續(xù)閃火,如果此時看不到閃火,應另外取樣再進行試驗,只有重復試驗的結(jié)果依然如此,才能認為測定有效。取二次試驗中初次獲得的閃點算術平均值作為閃點。
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檢測流程步驟
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