GB/T 4333.5—2016.
警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┅o并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T 4333的本部分規(guī)定了用波長色散X射線熒光光譜法測定硅鐵中硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵的含量。
GB/T 4333.5適用于硅鐵中硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵含量的測定。各元素測定范圍見表1。
3原理
試樣經(jīng)特殊的預氧化處理后,熔制成平整、光潔的玻璃樣片,X射線管產(chǎn)生的初級X射線照射到玻璃樣片的表面上,產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)晶體分光后,探測器在選擇的特征波長相對應的20角處測量X射線熒光強度。根據(jù)校準曲線和測量的X射線熒光強度,計算出樣品中硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵的質量分數(shù)。
4試劑與材料
分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑,實驗用水為GB/T 6682規(guī)定的三級及三級以上蒸餾水或純度與其相當?shù)乃?br />4.1無水四硼酸鋰,應為無水干燥狀態(tài)﹐否則需在500 ℃灼燒4 h,然后使用。
4.2碳酸鋰,應為無水干燥狀態(tài)﹐否則需在200℃烘干2 h,然后使用。
4.3碘化銨,300 g/L。
4.4碘化鉀﹐使用前于105℃烘干2 h。
4.5標準物質,用于繪制校準曲線和漂移校正用,所選系列有證標準物質或標準物質中各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當?shù)奶荻取?br />4.6氬甲烷氣體(90%Ar+10%CH),為X射線熒光光譜儀流氣正比計數(shù)器用,置于儀器室內,并且當鋼瓶氣壓低于1 MPa時,應及時更換,并穩(wěn)定2h以上。

檢測流程步驟

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