GB/T 7686—2016.
警示——本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題,使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用,并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?br />1范圍
GB/T 7686規(guī)定了測(cè)定化工產(chǎn)品中砷的通用方法。
GB/T 7686中的二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法適用于砷含量在1 ug~20 ug范圍內(nèi)的溶液測(cè)定,原子熒光光度法適用于砷含量在0.005 ug~2.5 ug 范圍內(nèi)的溶液測(cè)定。
規(guī)范性引用文件
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GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 二乙基二硫代氮基甲酸銀光度法
3.1原理
在鹽酸介質(zhì)中,用鋅還原砷,生成砷化氫,導(dǎo)入二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]吡啶或三氯甲烷溶液中,生成紫紅色的可溶性膠態(tài)銀,在較大吸收波長(zhǎng)540 nm 處,對(duì)其進(jìn)行吸光度的測(cè)量。
生咸膠態(tài)銀的反應(yīng)式是:
AsHs+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC),
3.2一般規(guī)定
本方法中所用的試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。所有試劑,特別是鋅粒,應(yīng)不含砷或僅含極微量的砷。
3.3試劑和材料
3.3.1鹽酸。
3.3.2鋅粒:粒徑為0.5 mm~1 mm。若用其他形狀的鋅,應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在規(guī)定的檢驗(yàn)條件下(參見(jiàn)附錄A)能給出相同的結(jié)果。
3.3.3吸收液A;二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液[簡(jiǎn)稱Ag(DDTC)吡啶溶液],5 g/L.
溶解1 g二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶(密度約0.980 g/mL)中,并用吡啶稀釋至200 mL,貯于密閉棕色玻璃瓶中,避免光線照射,有效期為兩周。

檢測(cè)流程步驟

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