GB/T 6987.31-2001.Aluminium and aluminium alloys Determination of titanium content-Hydrogen peroxide spectrophotometric method.
1范圍
GB/T 6987.31規(guī)定了鋁及鋁合金中鈦含量的測定方法。
GB/T 6987.31適用于釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.12%的鋁及鋁合金中鈦含量的測定。測定范圍:0.5%~7.0%。
2方法提要
試料用氫氧化鈉溶液分解,用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性,加入過氧化氫使其顯色,于分光光度計(jì)波長410 nm處,測量鈦溶液的吸光度。
3試劑
3.1氫氧化鈉溶液(400 g/L,保存于聚乙烯瓶中)。
3-2硝酸(1＋1)。
3-3 硫酸(1＋1)。
3.4混合酸:500 ml.水中加入160 ml.硫酸(1＋1)和340 mL硝酸(pl.42 g/mL)。
3.5 過氧化氫(1＋9)。
3.6︰鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取0.100 0 g 金屬鈦(≥99.9%)于300 mL 燒杯中,加人50 mL.硫酸(3.3)和10 ml.鹽酸(1十1),加熱分解后再加人1 mL.硝酸(3.2),加熱蒸發(fā)使之冒硫酸白煙。冷卻后,小心加入約10 mL.水,冷卻至室溫后,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含0.1 mg鈦。
4儀器
分光光度計(jì)。
6.3測定
6.3-1︰將試料(6.1)置于300 mL 燒杯中,蓋上表皿﹐加人10 mL氫氧化鈉溶液(3.1),待劇烈反應(yīng)停止后﹐加熱至完全分解。冷卻后,用少量水沖洗表皿及杯壁﹐邊攪拌邊加人50 mL混合酸(3.4),加熱溶解鹽類,在煮沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室溫。移入200 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度﹐混勻。
6.3-2︰根據(jù)試料中鈦含量,按表1移取試液(6.3.1)兩份﹐分別置于50 mL容量瓶中,加入15 mL混合酸(3.4),其中一份加5 mL過氧化氫(3.5),另一份不加過氧化氫(3.5),此溶液為補(bǔ)償溶液;以水稀釋至刻度,混勻。以水為參比,用2 cm吸收池,于分光光度計(jì)波長410 nm處測定吸光度﹐減去補(bǔ)償溶液的吸光度后,從工作曲線上查得相應(yīng)的鈦量。

檢測流程步驟

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