GB/T 223.13—2000.Methods for chemical analysis of iron .steel and alloy The ammonium ferrous sulfate titration method for the determination of vanadium content.
1范圍
GB/T 223.13規(guī)定了用硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量的方法。
GB/T 223.13適用于鋼鐵及合金中0.100%(m /m)~3.50%(m/m)釩含量的測定。
GB/T 223.13不適用于含鈷大于20%(m/m),含飾大于0.01%(m/m)試料及含鉻大于20%(m/m)、含錳大于20%(m/m)或含鎢大于18%(m/m),含釩小于0.4%(m/m)試料中釩含量的測定。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂﹐使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)較新版本的可能性。
GB/T 222—1984鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差
GB/T 6379—1986 測試方法的精密度﹐通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性
3方法提要
用適當(dāng)酸溶解試料后,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,于室溫用高錳酸鉀氧化釩。過量的高錳酸鉀以亞硝酸鈉還原,過量的亞硝酸鈉以尿素分解。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釩。
4試劑與材料
分析中,除另有說明外,僅使用分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?br />4.1鹽酸(p約1.19 g/mL)。
4.2硝酸(p約1.42 g/tmL)。
4.3硫酸(5＋95）以硫酸(,p約1.84 g/ml.)稀釋。
4.4磷酸(p約1.69 g/mI)。
4.5硫酸-磷酸混合酸:在攪拌下,緩緩加入200 mL.硫酸(p約1.84 g/mL)于400 mL 水中,稍冷，加100 mL磷酸(4.4),混勻。
4.6高錳酸鉀溶液(3 g/L)。
4.7亞硝酸鈉溶液(20 g/L) 。
4.8尿素溶液(200 g/L)。
4.9硫酸亞鐵銨溶液(40 g/L):用硫酸(4.3)配制。
4.10苯代鄰氨基苯甲酸溶液(2g/L):稱取0.2g苯代鄰氨基苯甲酸及0.2g碳酸鈉,溶于水中并稀釋

檢測流程步驟

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