GB/T 26702-2011.Leather and fur-Chemical tests-Determination of dimethyl fumarate content.
7.3 凈化
試驗(yàn)前,往中性氧化鋁小柱(4.2)上添加約0.5 cm厚的無水硫酸鈉(4.3),再用約5 mL的乙酸乙酯將中性氧化鋁小柱潤濕,待用。
用吸管將濃縮后的萃取液注人中性氧化鋁小柱內(nèi)，流出液收集到5 mL容量瓶(5.7)中;用少量乙酸乙酯多次洗滌梨形燒瓶(或氮吹儀管),洗滌液依次注人中性氧化鋁小柱內(nèi),流出液合并收集于該容量瓶中,并用乙酸乙酯定容到刻度,搖勻后用聚酰胺濾膜(5.8)過濾制成試液(若容量瓶中的溶液渾濁,用離心方法分離后再取上層清液過濾),用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/ MS)(5.9)測試。
7.4氣相 色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測定.
7.4.1工作參數(shù)
由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出氣相色請/質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，下列給出的參效證明是可行的:
a)色譜柱。DB-5MS柱,30 mX0.25 mmX0.25 um,或相當(dāng)者:
b)進(jìn)樣口溫度，250 C;
c) 色譜質(zhì)譜接口溫度:280 C;
d) 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣，1 min后開閥;
e) 載氣:復(fù)氣,純度≥99 99%:控制方式恒流，沉速1.0 mL/ min;
f) 色譜柱溫度:初溫60 C,以5 C/min開至100C ,再以25 C/min升至280 C ,保持10 min;
g)進(jìn)樣量:1 μL;
h)離方式:EI;
i) 電離能量:70 eV;
j) 掃描方式:選擇離子掃描(SIM)或全掃描(Sean);
k)四極桿溫度:150 C;
l)離子源 溫度:230C;
m)溶劑延遲時間:9 min.
7.4.2氣相色請/質(zhì)譜分析及陽性結(jié)果確證
根據(jù)試液中富馬酸二甲面的含量情況,選取3種或以上濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試液中富馬酸二甲酯的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)。在上述氣相色諧-質(zhì)譜條件下,富馬酸二甲酯的保留時間約為6.5 min.
如果試液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的總離子流色譜圖中,在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn),則根據(jù)富馬酸二甲酯的特征離子碎片及其豐度比對其進(jìn)行確證。定性離子(m/z):113,85,59(其豐度比為100: 60: 30);

檢測流程步驟

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