GB/T 27730-2011.Determination of dimethyl fumarate in toys-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范圍
GB/T 27730規(guī)定了玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的氣相色譜質譜聯(lián)用檢測方法。
GB/T 27730適用于玩具產(chǎn)品中皮革、紡織品、木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲
2原理
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取,萃取液過濾后濃縮定容,用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定,采用選擇離子進行定性,內標法定量。
3試劑和材料
3.1乙酸乙酯 ,分析純。
3.2富 馬酸二甲酯標準物質(dimethyl fumarate, 簡稱DMF)(CAS No. :624-49-7):質量分數(shù)不低于99. 0%。
3.3內標物 :丙二酸二甲酯(dimethyl malonate,簡稱DMM) (CAS No. :108-59-8),質量分數(shù)不低于99% ;或丙二酸二乙酯(diethyl malonate,簡稱DEM)(CAS No. :105-53-3) ,質量分數(shù)不低于99%。
3.4 DMF 標準儲備溶液:準確稱取0.1 g(精確至0. 000 1g)的DMF標準物(3.2),用乙酸乙酯(3.1) .定容至100 mL,配制成濃度為1 0000 mg/L的標準儲備溶液。
3.5內標儲備落液 :準確稱取0.1 g(精確至0.0001g)的DMM或DEM(3.3),用乙酸乙酯(3.1)定容至100 mL,配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備溶液。
注1:本標準選擇了兩種內標物,均可用于定量檢測，在實際檢測時,可任選其中一種內標進行.
注2:標準物和內標物儲備溶液宜在0口~ 4 C冰箱中保存,有效期3個月。
3.6內標工作溶 液:將內標儲備溶液(3.5)稀釋配制依度在0. 05 mg/L~10.00 mg/L之間的內標工作溶液。
3.7 標準工作溶液:將DMF標準儲備溶液(3.4)稀釋配制依度在0. 005 mg/L~5.00 mg/L之間的富馬酸二甲酯標準工作溶液,各工作溶液在配制過程中添加內標工作溶液(3.6),并使其內標物濃度與待測試樣中內標物濃度接近。
注:內標工作溶液和標準工作溶液宜在0 C ~4 C中保存,有效期1個月。
3.8中性 氧化鋁固相萃敢柱:1000 mg/6 mL.
4設備
4.1氣相色譜-質 譜聯(lián)用儀(GC-MS):帶EI源。

檢測流程步驟

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