GB/T 28021-2011.Adornment-Determination of baneful elements- Method of spectrometry.
5.3壓力罐,聚四氟乙烯壓力罐,或不銹鋼壓力罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽)。
5.4分析天平,感量0.1 mg,精度等級二級。
5.5破碎設備,電儒.研磨機、金屬切制機等.
5.6帶蓋的容器,不含有害元素,總容量為鹽酸溶液提取劑的1.6倍~5.0倍.
6有害元素含量的測定
6.1 樣品制備
6.1.1金屬材質(zhì) .
將樣品處理成直徑不超過1 mm,長度不超過5 mm的碎屑或細條。
6.1.2其他材質(zhì)
用電鋸、研磨機等破碎設備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣。
6.2樣品消解
6.2.1人常規(guī)酸消解法
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本方法適用于6.1.1所指樣品。
稱取樣晶0.3g~0.5g兩份,精確到0.1 mg,置于燒杯或錐形瓶中,對于金鉑鈀樣品加人王水(4. 5)10 mL,其他金屬材質(zhì)加人硝酸(4.2)8 mL,放在電熱板或電爐上加熱,蓋上表面皿。待樣品完全溶解后,冷卻。加入鹽酸(4.3)10mL,放在電熱板或電爐上微熱1h,拎卻,并轉移到100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白試驗。銀含量>5%的樣品,加入鹽酸后應靜置1 h,將氯化銀過濾,再轉移,定容.
注:對于非費金屬材質(zhì)樣品鉛含量的測試不需加入鹽酸。
6.2.2壓力罐消解 法
本方法適用于6.1.2所指樣品。
稱取樣品0.3g~0.5g兩份,精確到0.1 mg,置于壓力罐(5.3)中,加入硝酸(4.1)8 mL,2 mL過氧化氫(4.7),對于玻璃.陶瓷等含硅較多的材質(zhì),應補加氫氟酸(4.8)3 mL。蓋上蓋子并擰緊,置于烘箱(5.2)中,在180 C士5 C加熱4h.待壓力罐冷卻至室溫后,將消解液轉移至100 mL容量瓶中,用水洗滌壓力罐及蓋3次~4次,將洗絳液并人容量瓶中,用水稀釋至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,過濾,保留濾液待測。同時做試劑空白試驗.
6.2.3其他消解方法
經(jīng)方法驗證可行,可選用其他消解方法,如微波消解法.酸濕式消解法、灰化法等手段處理6.1.2所指樣品及采用6.2.1方法未能完全消解的樣品。
檢測流程步驟
溫馨提示:以上內(nèi)容僅供參考使用,更多檢測需求請咨詢客服。