GB/T 13025.8-2012.General test method in salt industry- Determination of sulfate.
4.2.8鉻黑 T指示劑
稱取0.2g鉻黑T和2 g鹽酸羥胺,溶于無(wú)水乙醇中,用無(wú)水乙醇稀釋至100 mL,保存于棕色瓶?jī)?nèi)。
4.3 儀器
-般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.4分析步驟
4.4.1配樣
稱取25 g粉碎至2 mm以下的試樣(氯化鎂樣品不必粉碎),稱準(zhǔn)至0.001 g,置于400 mL燒杯中，加200mL的水。加熱近沸至試樣全部溶解,冷卻后移入500mL容量瓶,加水稀釋至刻度,挪勻,必嬰時(shí)過濾。當(dāng)試樣中待測(cè)物質(zhì)含量過高時(shí)可適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。
4.4.2測(cè)定
吸取一定體積(含硫酸根18 mg以下)的試樣溶液(4.4. 1),置于150 mL燒杯中,加1滴鹽酸溶液(4. 2.2) ,加入5.00 mL氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(硫酸根的量大于8 mg時(shí)加入10. 00 mL氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液) ,于攪拌器上攪拌片刻,放置5 min,加入5 ml或10 ml Mg EDTA溶液(與加人的氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相同),10 mL或15 mL無(wú)水乙醇(約占總體積30%),5 mL氨-氯化銨緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止,記錄消耗的EDTA懷準(zhǔn)滴定溶液的體積Vs.
吸取與測(cè)定硫酸根體積相同的試樣溶液,置于150 mL燒杯中,加水至25 mL,加入5 mL氨氨化銨緩沖溶液.4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止,以上為滴定溶液中鈣鎂總量,記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V.
4.5 結(jié)果計(jì)算
試樣中硫酸根含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(4)計(jì)算:

檢測(cè)流程步驟

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