GB/T 13025.7-2012.General test method in salt industry-Determination of iodine.
4.3 儀器
4.3.1碘量?jī)x:WYD 型。
4.3.2天平:感量0.01 g.
4.3.3一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.4分析步驟
4.4.1 儀器校正
吸取5.00 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.2.7)于50 mL比色管中,加入2 mL A液(4.2.4).2 mL B液(4. 2.5) ,加水至刻度,充分播勻。用1.0 cm比色池,以水調(diào)零,校正儀器讀數(shù)為50. 0。
4.4.2樣品測(cè)定
稱取1.00 g試樣于50 mL比色管中,加入10 mL水溶解,加入2 mLA液.2 mL B液,加水至刻度.充分播勻。用1.0 cm比色池,以水調(diào)零,測(cè)定樣品溶液,讀數(shù)即為碘含量。碘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/'kg)表示。
對(duì)于含有低價(jià)態(tài)碘或含有還原物質(zhì)的樣品,必須進(jìn)行氧化處理。具體步驟為:稱取1.00g試樣于50 mL比色管中,加10 mL水溶解,滴加溴水(4.2.2)至溶液呈淡黃色,加入0.5 mL甲酸鈉溶液(4.2.3),蓋上塞子,充分報(bào)醬,放置1 min~2 min,加入2 mLA液.2 mL B液,加水至刻度,充分播勻。用1.0cm比色池,用水調(diào)零,測(cè)定樣品溶液,讀數(shù)即為碘含量。碘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/ng)表示。
4.5精密度
在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同-被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表3的規(guī)定。
檢測(cè)流程步驟
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