GB/T 13025.9-2012.General test method in salt industry-Determination of lead.
3.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液
準(zhǔn)確稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+9),全部溶解后,移人1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。每毫升該溶液相當(dāng)于0.100 mg鉛。
3.2.8鉛標(biāo)準(zhǔn) 使用液
吸取1. 00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.2.7),置于100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。每毫升該溶液相當(dāng)于1.00 ug鉛。
3.3儀器
3.3.1原子熒光光度計(jì)。
3.3.2特制鉛空心陰極燈。
3.4 分析步驟
3.4.1系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
分別吸取0 mL,0.10 mL、0.20 mL、0. 30 mL、0.40 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.2.8)于5支25 mL比色管中,加1.0 mL鹽酸溶液(3.2. 3),2. 5 mL鐵氰化鉀溶液(3.2. 4),2.5 mL草酸溶液(3.2.5),加水至刻度,混勻待測(cè)。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的質(zhì)量濃度分別為:0irg/mL、0.004ug/mL,0.008ug/mL、0. 012 rg/mL.0. 016 ug/mL。
3.4.2試樣 測(cè)定液配制
準(zhǔn)確稱取5.00 g試樣,加水溶解后并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。取10.0 mL溶液于25 mL比色管中,加1. 0 mL鹽酸溶液(3.2; 3),2.5 mL鐵氧化鉀溶液(3.2.4),2.5 mL草酸溶液(3. 2. 5),加水至刻度,混勻待測(cè)。
3.4.3儀器參考條件
負(fù)高壓:280 V;燈電流:總電流50 mV,主輔陰極各25 mV(高性能雙陰極元素?zé)? ;原子化器高度:8mm;載氣流量:400mL/min;屏蔽氣流量:1000mL/min;載流溶液:鹽酸溶液(3.2.6)。
3.4.4試樣測(cè)定
開機(jī)，設(shè)定儀器較佳條件,點(diǎn)燃原子化器爐絲,穩(wěn)定30min后，以鹽酸溶液(3.2.6)為載液,將硼氫化鈉溶液(3.2.2)、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及試樣測(cè)定液吸入原子熒光光度計(jì)中,開始測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及試樣測(cè)定液的熒光強(qiáng)度。將測(cè)得的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)鉛的質(zhì)量濃度作圖或計(jì)算出線性回歸方程式，根據(jù)試樣測(cè)定液的熒光強(qiáng)度求出其鉛的質(zhì)量濃度。

檢測(cè)流程步驟

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