GB/T 29659-2013.Determination acrylamide in cosmetics.
4.1 原理
試樣用丙酮超聲提取,氮吹濃縮,以水溶解殘?jiān)?經(jīng)Cig固相萃取柱凈化,凈化液用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4.2試劑和材料
除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
4.2.1乙腈: 色譜純。
4.2.2甲 醇:色譜純。
4.2.3丙酮:分析純。
4.2.4乙酸:色譜純。
4.2.50.3 %乙酸溶液:準(zhǔn)確量取3 ml乙酸(4.2.4)于1 L容量瓶中,用水定容,混勻。過0. 45 μm濾膜(4.3.8)備用。
4.2.6C18固相萃取小柱:3cm/500mg;使用前依次以3mL甲醇和3mL水活化。
4.2.7丙烯 酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):同3. 2. 2。
4.2.8丙烯 酰胺崗位素內(nèi)標(biāo)(1,2,3-"C) :純度不小于99. 0%。
4.2.9丙烯酰膠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液:準(zhǔn)碗稱取100 mg(精確到0.1 mg)標(biāo)準(zhǔn)品(4.2.7)于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度,配制成濃度為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于4 C避光保存。
4.2. 10丙烯院胺同位素 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取5 mg(精確到0. 1 mg)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品(4.2. 8)于100 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,配制成依度為50 ug/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液,于4 C避光保存。
4.2.11丙烯酰胺同 位素內(nèi)標(biāo)使用液:以水稀釋丙烯酰胺同位素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(4.2.10)至濃度為500 ug/L.
4.2.12基質(zhì)溶液:稱取陰性樣品按步驟(4.4.1)處理后得到的溶液。
4.3儀器和設(shè) 備
4.3.1高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS) :配有電噴霧離子源(ESI).
4.3.2分析天平:感量為 0.0001 g和0.01 g.
4.3.3離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于 4 000 r/ min.
4.3.4超聲 波清洗儀。
4.3.5固相萃取裝置。
4.3.6水浴恒溫氮?dú)獯登x。
4.3.7渦旋混合器。
4.3.8 0. 45 μm微孔攄膜(避免使用尼龍材質(zhì))。

檢測流程步驟

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