GB/T 28019-2011.Adornment—Determination of Chromium ( V)—1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method.
GB/T 28019規(guī)定了飾品中六價鉻的二苯碳酰二冊分光光度測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飾品中六價鉻的測定。
2方法原理
將樣品中水溶性和非水溶性的六價鉻化合物采用堿性浸提液浸取出來,浸出液中的六價鉻在酸性溶液中與二參碳猷二冊反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,在波長540 nm處進(jìn)行分光兒度法測定。
3試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1硝酸,優(yōu)級純。
3.2硫俊,優(yōu)級純。
3.3氫氧化鈉。
3.4無水碳酸鈉。
3.5 磷酸哀二鉀
3.6磷酸二氫鉀
3.7 重鉻酸鐘基準(zhǔn)物質(zhì)。
3.8 二苯碳酰二腓。
3.9丙酮。
3.10 硫酸溶液(1＋9)。
3.11硝酸溶液,c(HNO,)=5 mol/L,量取31 mL硝酸(3.1加到69 mL水中,不應(yīng)使用有棕色煙霧的硝酸來配制。
3.12浸提液,稱取20.0g氫氧化鈉(3.3)和30.0 g無水碳酸鈉(3.4),用水溶解后移入1000 mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。
3.13緩沖液,溶解87.09 g磷酸氫二鉀(3.5)和68.04 g磷酸二氫鉀(3.6)于水中,移入1000 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液pH=7)。
3.14 六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液,c[Cr(V)]=100.0 mg/L,準(zhǔn)確稱取于120 ℃下烘干2h后的重鉻酸鉀(3.7)0.2828 g,用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.15六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,c[Cr(V)]=5.0 mg/L,吸取5.0 mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.14)于 100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時現(xiàn)配。
3.16二苯碳酰二腓(DPC)溶液,稱取0.5g二苯碳酰二腓(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中,保存在棕

檢測流程步驟

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