GB/T 28016-2011.Gold alloy jewellery—Determination of gold-Gravimetric method.
5分析步驟
5.1樣品預(yù)處理
樣品可以是金*飾,也可以是塊狀或絲狀合金原料。在確認(rèn)樣品不含鉑、鈀、佬等貴金屬元素的情況下,方能進行以下測量。鑲嵌的金*飾應(yīng)把全部非金屬部分去掉,方能測量。
每個樣品的質(zhì)量不宜小于2g。若達不到,至少樣品不低于1 g,再用一個質(zhì)量m。(不小于1 g)的已知含金量w。的金標(biāo)樣組合測量。樣品在測量前應(yīng)壓成薄片或易于溶解的形狀,清洗干凈并烘干冷卻備用。
5.2分析步驟
5.2.1選?、矀€~3個平行樣品,用分析天平(4.1)進行稱量,試樣質(zhì)量ms ,精確至0.1 mg。
5.2.2將樣品放入燒杯(4.10)中,加人100 mL王水(3.3),放在電熱板(4.2)上加熱,待樣品完全溶解后,滴入鹽酸(3.1)5 mL蒸至沒有黃煙冒出,如此反復(fù)3次~5次以趕盡硝酸﹐從電熱板上取下﹐靜置冷卻。
5.2.3將除去硝酸的試樣加入34倍的二級水稀釋,用布氏漏斗(4.8)真空過濾,用二級水洗凈漏斗,過濾的清液,轉(zhuǎn)人燒杯,用少量的二級水沖洗抽濾瓶(4.9)2次~3次,溶液與樣品溶液合并,用精密pH試紙(4.7)測試溶液,pH值4.5~5.5左右,將試紙上的溶液用少量的二級水沖回樣品溶液。
5.2.4不斷攪拌下滴入水合腓(3.5),將化合態(tài)的金還原為單質(zhì)金沉淀出來。水合腓的用量視金含量而定,約30 mL左右。沉淀完全后,過濾沉淀,用二級水洗凈沉淀后轉(zhuǎn)至燒杯中,加入硝酸(3.4)50 mL,加熱煮沸10 min。取下靜置冷卻,酸液倒出,二級水洗凈沉淀,過濾,轉(zhuǎn)入瓷紺鍋(4.12),電熱板上烘干后,放入1 100 ℃馬弗爐(4.5)灼燒10 min,取出后稍冷卻,放入干燥器。
5.2.5將完全冷卻的試樣進行稱量,取二次稱量的算術(shù)平均值為試樣分金后的質(zhì)量m:。
6結(jié)果計算
6.1金含量wAu以10—3或‰表示,按式(1>計算:

檢測流程步驟

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