GB/T 30799-2014.The test method of food detergents-Determination of heavy metals.
5.5 坩堝,50 mL。
5.6 水浴鍋。
5.7 容量瓶,50 mL,100 mL. .
5.8 箱式電阻爐。
注:試驗中所用玻璃儀器需用10%~20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗后,用符合GB/T6682的三級水沖洗干凈。
6試樣預(yù)處理
6.1 HNO-H2SO,濕式消解法
稱取1.0 g試樣(稱準至0.001 g),置于100 mL錐形瓶中。加數(shù)粒玻璃珠,加入硝酸(4.4)8 mL~12mL,放置片刻后,置于電熱板上緩緩加熱,反應(yīng)開始后移去熱源,稍冷后沿瓶壁加入硫酸(4.6)2mL。繼續(xù)加熱至消解液5mL左右時,若消解液中仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,取下放冷，補加硝酸(4.4)2 mL~4 mL,如此反復(fù),直至溶液澄清或微黃,并且硫酸的白色煙霧開始冒出。消解過程中注意避免炭化。放置冷卻后加20 mL水繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。至少重復(fù)加水加熱至產(chǎn)生白煙兩次。冷卻后,將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,用水洗滌錐形瓶數(shù)次,合并洗滌液于容量瓶中,加水定容,搖勻。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法同時做試劑空白試驗。
6.2干灰化法
稱取1.0g試樣(稱準至0.001g),置于50mL坩堝中。在電熱板上小火炭化,取下冷卻后加鹽酸(4.1)和硝酸(4.4)各2 mL,小心加熱,直至白色煙霧揮盡蒸發(fā)至干,移入550 C箱式電阻爐中灼燒灰化4 h。取出,如灰化不完全,在電熱板上用硝酸(4.4)繼續(xù)灰化至完全。向灰分中加入2 mL鹽酸(4.2)潤濕殘渣,在水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴鹽酸(4.1)潤濕殘渣,加水10 mL,于水浴上再次加熱2 min,將溶液轉(zhuǎn)至50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾器,合并洗滌液于容量瓶中,加水定容,搖勻。在試樣灰化的同時,另取-只坩堝,按上述方法同時做試劑空白試驗。
6.3微波消解法
稱取1.0 g試樣(稱準至0.001 g) ,置于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。加人硝酸(4.4)2.5 mL,過氧化氫(4.7)1.0 mL,輕輕晃動,充分播勻。放置至少30 min進行預(yù)處理，把聚四氟乙烯溶樣杯放進預(yù)先準備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中,擰上罐蓋(不要擰的過緊)。微波消解采用梯度升溫升壓的方式，具體控制步驟見表1(可以根據(jù)儀器和樣品情況適當變動,保證消解完全)。

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。