GB/T 32447-2015/ISO/TS 16179:2012.Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Determination of organotin compounds in footwear materials.
7.3環(huán)庚三烯酚酮溶液的制備
用玻璃燒杯(5.11)在分析天平(5.2)上稱取0.500 g環(huán)庚三烯酚酮(4.12) ,用約20 mL甲醇(4.13)溶解后轉移到100 mL容量瓶(5.8)中稀釋至刻度。在4 C條件下儲存,儲存期約-一個月。
7.4緩沖 溶液制備
制備濃度為0.2 mol/L乙酸鈉溶液。例如,稱取16.4 g醋酸鈉(4.14)加到1 L水(4.1)中,用冰醋酸(4.3)調節(jié)pH到4.5。
7.5 校準
7.5.1作 為指導,可選擇以下濃度100 μg/L,200 μg/L,300 μg/L,400 μg/L和500 μg/L的標準溶液。
7.5.2用微量移液器(5.5)取20 μL,40 μL,60 μL,80 μL,100 μL目標化合物-工作溶液(7.2.5)分別加人裝有20 mL甲醇(4.13)/乙醇(4.2)混合溶劑(體積比80/20)的容器中。
7.5.3加入 100 μL內標物(ISTD)(7.2.3)。
7.5.4加人8mLpH為4.5的緩沖溶液(7.4)。
7.5.5 用移液管(5.6)取1 mL環(huán)庚三烯酚酮溶液(7.3)加入。
7.5.6加入100 μL四乙基硼酸鈉溶液(7.1.9)并劇烈振蕩30 min。
7.5.7用移液管(5.6)取2 mL異辛烷(4.10)加入容器中,并劇烈振蕩30 min.
7.5.8待分層后取異辛烷相進行氣相色譜分析。
7.6樣品制備
7.6.1取50 mL樣品管(5.4)在分析天平(5.2)上稱取(1.0士0.1)g試樣,記錄質量m,精確至0.1 mg。
7.6.2加人20 mL甲醇(4.13)/乙醇(4.2)混合物(體積比80/20)。
7.6.3加人100 μL內標物(ISTD)(7.2.2)。
7.6.4用移 液管(5.6)加入1 mL環(huán)庚三烯酚酮溶液(7.3)。
7.6.5在60 C、超聲波水浴(5.9)中萃取1 h.
7.6.6如果需要,在相對離心力4 000g條件下離心5 min,將上清液轉移到另一個容器中。
7.6.7加入pH4.5的緩沖溶液(7.4)8 mL。
7.6.8加入100 μL四乙基硼酸鈉溶液(7.1.9) ,用機械振蕩器(5.13)劇烈振蕩30 min.
7.6.9用移 液管(5.6)取2 mL異辛烷(4.10)加到容器中,用機械振蕩器(5.13)劇烈振蕩30 min。
注:為了分離的更好,可以采用離心過濾,相對離心力4000 g.
7.6.10取異 辛烷相做氣相色譜分析。

檢測流程步驟

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