GB/T 29673-2013.Determination of hex achlorophene in cosmetics-High performance liquid chromatography.
稱取1 g(精確至0. 001 g)試樣于15 mL具塞比色管中,準(zhǔn)確加人10 mL甲醇,超聲提取15 min.
取部分溶液轉(zhuǎn)移至15mL具塞塑料離心管中,以不低于5000r/min離心10min,上清液經(jīng)0.45pm微孔濾膜過濾,濾液作為待測(cè)樣液。
注:如離心難以獲得上清液可加適量氯化鈉破乳。
6.2測(cè)定條件
高效液相色譜測(cè)定的參考條件如下:
色譜柱:Sy mmetry C1,5 μm,250 mmX4. 6 mm(內(nèi)徑),或相當(dāng)者;
b) 流動(dòng)相:乙腈和0. 5%磷酸水溶液(80 + 20,體積比),等度洗脫;
c)流速:1.0 mL/min;
d) 柱溫:20 C;
e) 檢測(cè)波長(zhǎng): 205 nm;
f) 進(jìn)樣量:10 p山。
6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.
用甲醇(4.1)將六氯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.5)逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.5 μg/mL.0. 8 μg/ mL、1 μg/ mL.5 pug/mL.10 μg/mL、30 pug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按6.2的測(cè)定條件濃度由低到高進(jìn)樣測(cè)定,以峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。.
六氯酚標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見圖A.2,標(biāo)準(zhǔn)品紫外吸收光譜圖參見圖A.3。
6.4測(cè)定
按6.2的測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行測(cè)定,如果檢出六氯酚的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相-一致,并且在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質(zhì)的紫外吸收光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品一致,則可初步認(rèn)定樣品中存在六
酚,用外標(biāo)法定量。待測(cè)樣液中六氯酚的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。如采用紫外檢測(cè)器,陽(yáng)性樣品需用液相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)(參見附錄B)。
6.5空白試驗(yàn)
除不稱取樣品外,均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
7結(jié)果計(jì)算
結(jié)果按式(1)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù),計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值:

檢測(cè)流程步驟

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