GB/T 30089-2013.Determination of chlorporpamide , carbutamide and tolbutamide in cosmetics by LC-MS/MS method.
4.12 PAX 固相萃取小柱:Cleanert PAX陰離子交換柱或性能相當者,60 mg/3 mL,預先用3 mL甲醇(4.2)、3 mL 5%氨水甲醇溶液(4.9)活化。
4.13微孔濾膜 :0.22 μm,有機相。
5儀器和設備
5.1高效液 相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS) :配有電噴霧離子源。
5.2分析天平:感量分別為 0.000 1 g和0.000 01 g.
5.3高速離心機:離心力不低于 6 000 g.
5.4 超聲波清洗器。
5.5渦旋混合 器。
5.6 氮吹儀。
6分析步驟
6.1樣 品制備
6.1.1水劑類樣 品
稱取樣品1.0 g(精確至0.001 g),加人甲醇(4.2)定容至5.0 mL,渦旋30 s,必要時6 000 g離心10min,經(jīng)0.22pm微孔濾膜(4.13)過濾,濾液用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)諧儀測定。
6.1.2膏霜類 、凝膠類、粉類樣品
稱取樣品0.5 g(精確至0.001 g),加人甲醇(4.2)定容至5.0 mL,加入氯化鈉(4.6)2 g,劇烈振蕩使樣品分散,渦旋1 min,超聲15 min,6 000g離心10 min,取上清液經(jīng)0.22 um微孔濾膜(4.13)過濾,濾液用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
6.1.3唇膏類樣 品
稱取樣品0.4 g(精確至0.001 g),加人2 mL四氫呋喃(4.4),劇烈振蕩使樣品分散,渦旋1 min,超聲10 min,加人5%氨水甲醇溶液(4.9)定容至10.0 mL,加入氯化鈉(4.6)2 g,超聲10 min,6 000 g離心10min,取5mL.上清液流經(jīng)已預先活化的PAX固相萃取小柱(4.12),待上清液自然流盡后,用3mL甲醇(4.2)淋洗,用吸球吹出小柱中殘留液體,棄去。再加人3 mL 2%甲酸甲醇溶液(4.8)洗脫,待甲酸.甲醇溶液自然流盡后,用吸球吹出小柱中殘留液體,收集洗脫液，緩慢氮氣流下吹干,準確吸取1mL甲醇(4.2)落解,經(jīng)0.22μm微孔濾膜(4.13)過濾,濾液用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
6.2標準工作曲線的制備

檢測流程步驟

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