GB/T 30936-2014.Determination of chlorpropamide , tolbutamide and carbutamide 3 banned sulfonylureas in cosmetics.
GB/T 30936規(guī)定了化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3種禁用磺脲類物質(zhì)的液相色譜法(HPLC)及液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測定方法。
GB/T 30936適用于膏霜、乳液、液體類等化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量測定;液相色譖-質(zhì)譜/質(zhì)譜法同時(shí)適用于化妝品中磺脲類物質(zhì)的定性確證。
GB/T 30936液相色譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲.氨磺丁豚的檢出限為20 mg/ kg,定量限為60 mg/kg;液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定氯磺丙脲甲苯磺丁脲氨磺丁脲的檢出限為0.025 mg/kg,定量限為0.080 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3第一法高效液相色譜法(HPLC)
3.1 原理
酸性甲醇超聲提取,提取液經(jīng)離心過濾,用高效液相色譜進(jìn)行測定。外標(biāo)法定量。.
3.2試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一-級(jí)水。
3.2.1甲醇:色譜純。
3.2.2甲酸。
3.2.3甲 酸甲醇溶液(1%):準(zhǔn)確量取1 mL甲酸和99 mL甲醇,混勻后備用。
3.2.4甲 酸水溶液(0.2%):準(zhǔn)確量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水,混勻后備用。
3.2.5氯磺丙脲標(biāo)準(zhǔn)品、甲苯磺丁脲標(biāo)準(zhǔn)品、氨磺丁T脲標(biāo)準(zhǔn)品:純度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS號(hào).分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A.
3.2.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備溶液:準(zhǔn)確稱取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標(biāo)準(zhǔn)品各0.1 g,精確到0.000 1 g,分別置于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解,溶液定量移入100 mL比色管中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。- 18 C冷凍保存。
3.2.7混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.2.6),用甲醇稀釋。1'C~4C冷藏保存。
3.2.8 微孔濾膜: 0.2 pm,有機(jī)相.
3.3儀器和設(shè)備

檢測流程步驟

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