GB/T 29675-2013.Determination of nonylphenol in cosmetics-Liquid chromatography tandem mass spectrometry.
GB/T 29675規(guī)定了化妝品中壬基苯酚的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。
GB/T 29675適用于青霜、散粉、水劑、唇膏類化妝品中壬基苯酚的測(cè)定。
GB/T 29675對(duì)于壬基苯酚的檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妝品中的壬基苯酚，提取液經(jīng)離心、固相萃取柱凈化后,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的-級(jí)水。
4.1甲醇:質(zhì)譜級(jí)。
4.2壬基苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):分子式CisHzxO,CAS號(hào)25154-52-3,純度不小于98% ,結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A的圖A.1.
4.3 4-n-壬基苯酚 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):分子式Cis H2O,CAS號(hào)104-40-5 ,純度不小于98%。
4.4壬基苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量壬基苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.1mg),以甲醇(4.1)配制成濃度為100 ug/ mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于4 C避光保存,可使用三個(gè)月。
4.5 4-n 壬基苯酚內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量4-n-壬基苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.1 mg),以甲醇(4.1)配制成依度為10 ug/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液,于4 C避光保存,可使用三個(gè)月。
4.6固相萃取柱 :基質(zhì)為N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL,或相當(dāng)者。使用前依次用6 mL甲醇.6 mL水活化。
4.7無(wú)水乙醇:色譜純。
4.8二氯甲烷:色譜純。
4.9氨水。
5儀器和設(shè)備

檢測(cè)流程步驟

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