GB/T 29676-2013.Determination of chlorobutanol in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry.
5. 1.2 唇膏類樣品
稱取0.5 g(精確至0.001 g)試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.6)中,加人20 mL無水乙醇(3.2),超聲提取20 min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(4.7)中以不低于5 000 r/min離心15 min,取上清液,加人無水硫酸鈉(3.4) ,過微孔濾膜(4.8),濾液作為待測樣液。
5.2測定條件
氣相色譜質(zhì)譜測定的參考條件如下:
a) 色譜柱:DB-1701石英毛細管柱,30 mX0.25 mm(i.d.)X0.25 μm,或相當者;
b) 載氣:氮氣,純度≥99.999% ;流速:1.0 mL/ min;
c) 程序升溫:70 C保持3 min,再以8 C/min升溫至150 C ,保持2 min,較后以20 C/ min升溫至200 C;
d) 傳輸線溫度:250 C;
e) 進樣口溫度:250 C;
f) 進樣方式:分流進樣,分流比:10: 1;
g) 進樣量:1 μL; .
h)電離方式: 電子轟擊電離(ED);
i) 電離能量:70 eV;
j) 掃描方式:選擇離子掃描,特征選擇離子及豐度比見表1.
5.3標準曲線的繪制
用無水乙醇(3.2)將三氯叔丁醇標準儲備溶液(3.5)逐級稀釋得到濃度為0. 01 ug/mL、0.1 ug/ mL、0.2 pg/mL、0.5 ug/mL.1. 0 ug/mL的標準工作溶液,按5. 2的測定條件濃度由低到高進樣檢測,以定量離子峰面積-濃度作圖,得到標準曲線回歸方程。三氯叔丁醇標準品的選擇離子色譜圖參見圖A. 2。
5.4 測定
按5.2的測定條件對待測樣液進行測定,用外標法定量。待測樣液中三氯叔丁醇的響應(yīng)值應(yīng)在標準曲線的線性范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進樣分析。
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標準工作溶液--致(變化范圍在士2.5%之內(nèi));樣品中目標化合物的離子相對豐度與濃度相當標準溶液的相對豐度- -致，相對豐度偏差不超過表2的規(guī)定,則可判斷樣品中存在三氯叔丁醇。

檢測流程步驟

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