GB/T 29670-2013.Determination of 9 polycyclic aromatic hydrocarbons including naphthalene, benzo[ a_ lanthracene in cosmetics- -Gas chromatography-mass spectrometry.
6.1提取
稱取化妝品試樣0. 5 g(精確到0. 0001 g),置于50 mL具塞三角瓶中,加入甲醇10 mL,充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取15 min,將上清液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，下層沉淀用甲醇重復(fù)提取兩次,每次.2 mL,合并上清液,用環(huán)已烷液液萃取4次,每次20 mL,合并上層環(huán)已烷相,濃縮至約2 mL.
6.2 凈化
凈化柱下端為脫脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取24 h以上),依次用二氯甲燒濕法裝填10 g活化過的硅膠.5 g中性氧化鋁，上端為3 g無水硫酸鈉。用40 mL正已烷(4.2)淋洗硅膠柱,加入提取液(6.1),用25 mL正已烷(4.2)淋洗,棄去洗脫液,用40 mL正已烷二氯甲烷(3+2)(4.5)洗脫并收集，洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)依縮至約2 mL,定量轉(zhuǎn)移至1 mL刻度試管中,用氮?dú)饨椔抵? mL,過0.45 pμm有機(jī)濾膜后,供GC-MS分析。
6.3測(cè)定
6.3.1色譜 條件
由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下列給出的參數(shù)證明是可行的。
a)色譜柱:HP-5 MS"(30 mX0. 25 mmX0.25μm);
b)程序升溫:起始溫度50 C(保持2 min),以20 C/min升至160 C,之后以4 C/min升至235 C ,保持12 min,較后以5 C/min升至290 C(保持5 min);
c)進(jìn)樣口溫度:280 C ;
d) 色譜-質(zhì)譜接口溫度:280 C;
e)離子源溫度:230 C;四極桿溫度:150 C;
f)離子源:EI;
g) 電離能量:70 eV;
h) 質(zhì)量掃描范圍:50 amu~ 350 amu;載氣;氦氣,流速1 mL/min;
k)進(jìn)樣量:1 μL;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
m)溶劑延遲時(shí)間:6 min.
6.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.13)按濃度由低至高順序依次進(jìn)樣,按色譜條件(6.3.1)進(jìn)行測(cè)定,以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。萃并[b]熒蔥、苯并[i]熒蒽和苯并[k]熒蒽這三種物質(zhì)系同分異構(gòu)體,以這三種物質(zhì)的總峰面積和總濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征碎片離子、定量離子和選擇離子色譜圖參見附錄A和附錄B.

檢測(cè)流程步驟

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