GB/T 32112-2015.Determination of peroxide in oral care products-High performance liquid chromatography method.
GB/T 32112規(guī)定了高效液相色譜法測(cè)定口腔護(hù)理產(chǎn)品中過(guò)氧化物的方法要點(diǎn)、試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).儀器、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差。
GB/T 32112適用于以過(guò)氧化氫和其他釋放過(guò)氧化氫的化合物或混合物(如過(guò)氧化脲和過(guò)氧化鋅)為原料的口腔護(hù)理產(chǎn)品中過(guò)氧化物含量的測(cè)定。
GB/T 32112對(duì)過(guò)氧化物含量以過(guò)氧化氫計(jì),檢出限為0.3μg/mL,定量下限為2.0μg/mL。若取1.0g樣品,過(guò)氧化氫的較低檢出濃度為30 mg/kg,較低定量濃度為200 mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分 析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3方法要點(diǎn)
試樣采用水浸提取、反應(yīng)釋放出過(guò)氧化氫。取部分上清液與三苯基膦衍生反應(yīng),衍生溶液經(jīng)濾膜過(guò)濾,用液相色譜分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量,得到樣品中過(guò)氧化氫的含量。
4試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
4.1除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和水為GB/T6682規(guī)定的--級(jí)水。
4.2乙腈:色譜純。
4.3三苯基膦溶液 :稱(chēng)取三苯基膦1.3 g,用乙腈溶解,定容至25 mL,依度為0.2 mol/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.4過(guò)氧化氫:30% ,分析純。
4.53%過(guò)氧化氫溶液:量取10mL過(guò)氧化氫(30%),水定容至100mL,使用前需要進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定方法見(jiàn)附錄B。
4.6過(guò)氧化 氫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取3%過(guò)氧化氫溶液(4.5)3.4 g,精確到0.000 1 g,置于100 mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
4.7過(guò)氧化氫標(biāo)準(zhǔn)工作液:精確移取過(guò)氧化氫儲(chǔ)備液(4.4),用水配制質(zhì)量濃度分別為5 mg/L、 10 mg/L.50 mg/L.100 mg/L.200 mg/L.300 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。
4.8鄰苯二甲酸二乙酯(DEP):色譜純。
4.9鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)內(nèi)標(biāo)溶液:稱(chēng)取鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)(4.8)0.5 g,精確至0.000 1 g,

檢測(cè)流程步驟

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