GB/T 32677-2016.Determination of inorganic sulfite in toothpaste.
2規(guī)范性引用文件
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GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 6682化學(xué)實(shí) 驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣中的無機(jī)亞硫酸鹽用氫氧化鈉溶液提取,經(jīng)過離心及凈化后,采用陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4試劑
4.1除另有 規(guī)定外,本實(shí)驗(yàn)用水均為GB/T 6682中規(guī)定的-級(jí)水,其電阻率大于或等于18.2 MN●cm。
4.2亞 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(sodium sulite, 分子式: Naz SO, ,CAS No:7757-83-7):純度需進(jìn)行校正,校正方法見附錄A.
4.3無水碳酸鈉 :優(yōu)級(jí)純。
4.4碳酸氫鈉 :優(yōu)級(jí)純。
4.5氫氧化鈉:優(yōu)級(jí)純。
4.6甲醇:色譜純。
4.7丙酮:色譜純。
4.8甲醛溶液:37.0%~40.0%,分析純。
4.9碳酸鹽淋 洗液:分別稱取0.339 2 g無水碳酸鈉(4.3)和0.084 0 g碳酸氫鈉(4.4)于1 L容量瓶,加適量水溶解后加入120 mL丙酮(4.7),再加水定容。
4.10氫氧化鈉溶 液c(NaOH)= 100 mmol/L:稱取4.000 g氫氧化鈉(4.5),加水至1 L,混勻。也可使用自動(dòng)淋洗液發(fā)生器OH-型制備。
4.11提取液(10 mmol/L氫氧化鈉溶液,其中含有體積分?jǐn)?shù)為0.01%甲醛):稱取0.40 g氫氧化鈉(4.5),適量水溶解后,加入0.1 mL甲醛溶液(4.8),再用水稀釋至1 L。
4.12亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取196.9mg亞硫酸鈉(4.2),置于100mL容量瓶中,加人適量水.使溶解,立即加入1 mL甲醛溶液(4.8),并用水稀釋至刻度,搖勻。
注:此標(biāo)準(zhǔn)中亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均以二氧化硫計(jì),濃度為1000μg/mL.
4.13亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取5.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.12)至100mL容量瓶中,用水
檢測(cè)流程步驟
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