GB/T 35761-2017.Determination methods of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecracker.
6.1樣品制備
將樣品攪拌均勻后,在玻璃板上制備涂膜,待完全干燥后取樣(若烘干.則溫度不得超過(guò)80 C),在.室溫下將其粉碎.過(guò)0.15mm(100目)實(shí)驗(yàn)篩后取篩下物待進(jìn)行消解處理。
注:如涂膜不易粉碎,可不過(guò)篩直接進(jìn)行樣品消解處理。
6.2樣 品處理
稱(chēng)取0.5 g(精確至0.001 g)試樣于消化罐中,加入硝酸5.0 mL~8.0 mL,過(guò)氧化氫2.0 mL~3.0mL.將消化罐見(jiàn)動(dòng)幾次搖勻,蓋好安全閥,將消化罐放人微波消解系統(tǒng)中,按照微波消解系統(tǒng)操作步驟進(jìn)行操作。消解完成后,冷卻至室溫,取出消化罐,過(guò)濾,轉(zhuǎn)移消化液至25.0mL或50.0mL容量瓶中,用去離子水沖洗數(shù)次消化罐,合并洗液、定容、搖勻備用。每個(gè)樣品做兩次平行測(cè)定,同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
6.3 測(cè)定
6.3.1按本方法的實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化光譜儀的操作參數(shù).參見(jiàn)附錄B.
6.3.2由于不同的儀器條件不盡相同,基本原則是盡可能地選擇靈敏度商而干擾少的分析線(xiàn)測(cè)定,根據(jù)實(shí)際情況選擇并確定背景扣除點(diǎn),等儀器穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。
6.3.3在樣品量比較大.儀器工作時(shí)間較長(zhǎng)的情況下,可能會(huì)因儀器不穩(wěn)定而產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移、噪音、溫差等因素影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,此時(shí)應(yīng)取與樣品成分接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)校準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行重新校正,回歸校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r≥0.999.然后再進(jìn)行樣品測(cè)試。
6.3.4工作曲線(xiàn)繪制按照以下步驟進(jìn)行:
a)用5% 硝酸溶液逐級(jí)稀釋鉛、鎘.汞、砷、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液.配成含鉛、鎘、汞、砷、鉻濃度為0.5 mg/L、1.0 mg/L.2.0 mg/L.5.0 mg/L.10.0 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
b)用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制工作曲線(xiàn)。同時(shí)測(cè)量消解液的吸光度。如果鉛、鎘.汞、砷.鉻濃度超出工作曲線(xiàn)較高濃度值,則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。根據(jù)工作曲線(xiàn)和消解液的吸光度值,儀器自動(dòng)給出消解液中待測(cè)元素的濃度值。
6.4空白 試驗(yàn)
除不加試樣外,按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
7結(jié)果計(jì)算
樣品中鉛、鎘、汞.砷、鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克( me/ke)表示.按式(1)計(jì)算:

檢測(cè)流程步驟

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