GB/T 35531-2017.Rubber shoes- Determination of acetophenone content.
GB/T 35531規(guī)定了膠鞋和膠鞋材料中苯乙酮的氣相色譜質(zhì)譜法的測(cè)定方法。
GB/T 35531適用于膠鞋和膠鞋材料中苯乙酮含量的測(cè)定。
2方法原理
采用丙酮超聲波提取樣品中的苯乙酮,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定,采用選擇離子進(jìn)行確認(rèn)，外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1丙酮: 色譜純。
3.2苯 乙酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):CAS號(hào)98-86-2.純度≥99%。
3.3樣 品瓶:容積為40 mL,PTFE/Silica瓶墊,密封性好。
3.4 - 次性使用無菌注射器:容積為2 mL.
3.5針式過濾器:0.45μm有機(jī)濾膜。
3.6苯乙 酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 mg/L:稱取苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品0.01 g(精確至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色譜純丙酮溶解并定容至刻度.搖勻,配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝,在4 C冰箱中避光保存,有效期為12個(gè)月。
3.7苯 乙酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,100 mg/L:移取1.0 mL濃度為1 000 mg/L的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶,用色譜純丙酮溶解并定容至刻度，搖勻.配制成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝,在4 C冰箱中避光保存,有效期為3個(gè)月。
3.8苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.10 mg/L:移取1.0 mL濃度為100 mg/L的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶,用色譜純丙酮溶解并定容至刻度,據(jù)勻,配制成濃度為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝.在4 C冰箱中避光保存,有效期為1個(gè)月。
3.9苯乙酮標(biāo)準(zhǔn) 工作液:根據(jù)樣品中苯乙酮的含量,逐級(jí)稀釋配制濃度為0.05 mg/L.0. 10 mg/L、1.0 mg/L.0.50 mg/L.5.0 mg/L.10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。0.05 mg/L~1.0 mg/L為低濃度溶液，0.5 mg/L~10 mg/L為高濃度溶液。
4儀器和設(shè)備
4.1氣相色 譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):EI源。
4.2色譜柱: 毛細(xì)色譜柱(30 mX0.25 mmX0.25 pm,DB 5MS石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者)。
4.3超聲波發(fā)生器:帶有溫控器。

檢測(cè)流程步驟

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