GB/T 35771-2017.Determination of dimethyI sulfate and diethyI sulfate in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry method.
GB/T 35771規(guī)定了化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的氣相色譜質(zhì)諧測定方法。
GB/T 35771適用于水基類、乳液類、膏霜類、嗜喱類.粉類、蠟基類和油狀化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量測定。
2原理
試樣中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯經(jīng)溶劑提取,用氣相色譜-質(zhì)譜法測定;采用選擇離子監(jiān)測(SIM)模式掃描,以保留時間和特征選擇離子的豐度比定性.外標(biāo)法定量。
3試劑和材 料
3.1甲醇: 色譜純。
3.2四 氫呋哺:分析純。
3.3乙酸乙酯 :分析純。
3.4硫酸二甲 酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):CAS:77-78-1,分子式:C2 H,O,S.純度大于98%。
3.5硫酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì):CAS:64 67-5.分子式:C, HuOS.純度大于98%。
3.6無水硫酸鈉:分析純,于650 C灼燒4 h,儲存于密閉干燥器中。
3.7單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000μg/mL):分別準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.4)和(3.5).用甲醇(3.1)配制成質(zhì)量濃度為1 000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。于4 C避光保存,有效期1個月。
3.8混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液(50.0ug/mL):吸取單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.7)500.0μL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)定容,混勻。于4 C避光保存,有效期10 d.
3.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液(3.8),用甲醇(3.1)逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.25 ug/ mL.0.50 ug/mlL.1.00 ug/mL.2.50 μg/ mL.5.00 ug/mL.10.0 ug/mL.20.0 ug/mL.的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液?,F(xiàn)配現(xiàn)用。
3.10濾膜:有 機濾膜,孔徑0.22 pm.
3.11氮氣:純度≥9999% 。
4儀器設(shè)備
4.1氣相色 譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊源(EI)。
4.2分析天平 :感量為0.1 mg.
4.3渦 旋振蕩器:較高轉(zhuǎn)速不低于3 000 r/ min.
檢測流程步驟
溫馨提示:以上內(nèi)容僅供參考使用,更多檢測需求請咨詢客服。