GB/T 36922—2018.Determination of organophosphorous flame retardants in toys—Gas chromatometry-mass spectrometry method.
1范圍
GB/T 36922規(guī)定了玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3種有機(jī)磷阻燃劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法。
GB/T 36922適用于玩具中聚合物材料有機(jī)磷阻燃劑含量的測(cè)定。
2原理
采用甲苯在索氏提取器中對(duì)試樣中的TCEP.TDCP和TCPP進(jìn)行抽提,對(duì)提取液定容后,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定,外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1甲苯。
3.2 TCEP標(biāo)準(zhǔn)品:純度不低于97%。3.3 TDCP標(biāo)準(zhǔn)品:純度不低于97%。3.4 TCPP標(biāo)準(zhǔn)品:純度不低于95%。
3.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取TCEP標(biāo)準(zhǔn)品(見3.2)、TDCP標(biāo)準(zhǔn)品(見3.3)和TCPP標(biāo)準(zhǔn)品(見3.4)，用甲苯(見3.1)配制成儲(chǔ)備溶液1 000 mg/L。
注:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液宜密閉冷藏,有效期為3個(gè)月。
3.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(見3.5),用甲苯(見3.1)定容,制備一組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為0.2 mg/L,0.5 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L,5.0 mg/L和 10.0 mg/L。
注:標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜密閉冷藏,有效期為1個(gè)月。
3.7以上試劑除非另有規(guī)定,僅使用色譜純及以上試劑。
4儀器和設(shè)備
4.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):帶EI源。4.2索氏提取器:150 mL。
4.3 膜過濾器:孔徑0.45 m。4.4 分析天平:精確至1 mg.4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

檢測(cè)流程步驟

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