GB/T 19942-2019.Leather and fur-Chemical tests-Determination of banned azo colorants.
5.1水，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。
5.2甲醇,色譜純。
5.3乙酸乙酯 ,色譜純。
5.4 叔丁基甲醚,分析純。
注:分析純的叔丁基甲醚可能含有的雜質(zhì)會(huì)與還原裂解后的芳香胺產(chǎn)生反應(yīng).導(dǎo)致陽(yáng)性試樣未能檢出或檢出的量偏小。所以建議在使用前對(duì)叔丁基甲醚進(jìn)行蒸溜純化或者直接使用色譜純?cè)噭?br />5.5連二亞硫酸鈉,純度≥87%。
5.6連二亞硫酸鈉水溶液,200mg/ml.新鮮配制,在密閉容器中放置1h后立即使用。
5.7正己烷。
5.8芳 香胺標(biāo)準(zhǔn)品，見表1,較高純度。
5.9芳 香胺(5.8)儲(chǔ)備液,400 mg/L.溶劑為乙酸乙酯,用于TLC分析。
5.10芳 香胺(5.8)儲(chǔ)備液,200 mg/L,溶劑為甲醇,用于GC、HPLC或CE分析。
5.11檸 檬酸鹽緩沖液,0.06 mol/L.pH= 6,預(yù)加熱至(70土5)C。
5.12芳 香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,芳香胺的質(zhì)量濃度為30 ug/mL,根據(jù)分析方法從芳香胺儲(chǔ)備液(5.9)或(5.10)中新鮮制備。
5.13 20% 氫氧化鈉甲醇溶液,20 g氫氧化鈉溶于100 mL.甲醇中。
6儀器和設(shè)備
6.1合適的玻璃反應(yīng)器,耐高溫,可密封。
6.2 恒溫水浴或沙浴(海沙,粒度0.1 mm~0.3 mm),有控溫裝置。
6.3 溫度計(jì),在70 C時(shí)能精確到0.5 C。
6.4 容量瓶，各種規(guī)格。
6.5提取柱， 聚丙烯或玻璃柱,內(nèi)徑25 mm~30 mm,長(zhǎng)140 mm~ 150 mm,末端裝有多孔的顆粒狀硅藻土(約20 g,輕擊玻璃柱,使裝填結(jié)實(shí))。
注:可直接購(gòu)買商品柱。
6.6聚乙 烯或聚丙烯注射器,2 mL.
6.7真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,有真空控制和水浴。
6.8 移液管,1 mL,2 mL,5 mL,10 ml.
6.9超聲波浴 ,有控溫裝置。
6.10圓 底燒瓶，100 mL,具有標(biāo)準(zhǔn)磨口。
6.11天平,精確至0.1 mg.
6.12色譜設(shè)備,從以下設(shè)備中選擇:具有梯度控制的高效液相色譜儀(HPLC),配有DAD或MS檢測(cè)器。

檢測(cè)流程步驟

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