GB/T 40146-2021.Determination of plastic microbead in cosmetics.
濾紙上無(wú)固體顆粒,濾液應(yīng)用慢速定性濾紙(5.9)進(jìn)行抽濾,用不少于100 mL熱乙醇水溶液(5.6)和.30 mL熱無(wú)水乙醇(5.1)依次淋洗。抽濾完畢,將濾紙和不溶物放置于原燒杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室溫,收集固體顆粒待測(cè)。
7.2.3方法 3
稱(chēng)取約5 g試樣至250 mL燒杯中,加5 mL水,用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒,再加.95 mL無(wú)水乙醇(5.1) ,攪拌均勻,置于60 C水浴中加熱分散,趁熱用不銹鋼試驗(yàn)篩(5.7)過(guò)濾,收集濾液于燒杯中,靜置后用傾瀉法通過(guò)中速定性濾紙(5.8)進(jìn)行抽濾,將清液盡量排干,不溶物盡量留在燒杯中。分次用不少于100 mL熱95%乙醇(5.5)重復(fù)傾瀉法淋洗燒杯中不溶物并抽濾。接著在燒杯中加100 mL水,置于60 C水浴中加熱分敢,靜置,趁熱抽濾,分次用不少于100 mL熱水淋洗不溶物直至基體被淋洗干凈,然后分次用30 mL熱無(wú)水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性濾紙上無(wú)固體顆粒,濾液應(yīng)用慢速定性濾紙(5.9)進(jìn)行抽濾,用不少于100 mL熱95%乙醇(5.5)、不少于100 mL熱水和30 mL熱無(wú)水乙醇(5.1)依次淋洗。抽濾完畢,將濾紙和不溶物放置于原燒杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室溫,收集固體顆粒待測(cè)。
7.2.4方法4
稱(chēng)取約5 g試樣(樣品存在基體干擾的情況下,如:蠟、膠體等,可適當(dāng)減少稱(chēng)樣量,但不少于1 g)于250 mL燒杯中,加5 mL正已烷(5.2),用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒,再加95 mL正已烷(5.2),攪拌均勻,用不銹鋼試驗(yàn)篩(5.7)過(guò)濾,收集濾液于燒杯中,靜置后用傾瀉法通過(guò)中速定性濾紙(5.8)進(jìn)行抽濾,將清液盡量排干,不溶物盡量留在燒杯中。分次用不少于100 mL正已烷(5.2)重復(fù)傾瀉法淋洗燒杯中不溶物并抽濾。接著將燒杯置于60 C水浴中加熱蒸干后加100 mL水,置于60 C水浴中加熱分散,靜置,趁熱抽濾,分次用不少于100 mL熱水淋洗不溶物直至基體被淋洗干凈,然后分次用30mL熱無(wú)水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性濾紙上無(wú)固體顆粒,應(yīng)將正已烷濾液和水濾液依次用慢速定性濾紙(5.9)進(jìn)行抽濾,用不少于100 mL正已烷(5.2)、不少于100 mL熱水和30 mL熱無(wú)水乙醇(5.1)依次淋洗。抽濾完畢,將濾紙和不溶物放置于原燒杯中,于60 C烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室溫,收集固體顆粒待測(cè)。
8光譜測(cè)試
8.1傅立葉變換紅外光譜 法
8.1.1樣品制備
8.1.1.1澳化鉀壓片法
取1mg~2mg固體顆粒與約100mg溴化鉀(5.4)混合均勻,在瑪瑙研缽(6.5)中研磨成細(xì)粉,在壓
檢測(cè)流程步驟
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