GB/T 13087-2020.Determination of isothiocyanates in feeds.
1范圍
GB/T 13087規(guī)定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測定方法。
GB/T 13087適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測定。
GB/T 13087的檢出限為2 mg/kg,定量限為5 mg/kg
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 5520糧油檢驗(yàn) 發(fā) 芽試驗(yàn)
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 20195動(dòng)物飼料試樣 的制備
3原理
試樣中的硫葡萄糖苷在pH7.0緩沖液中,在白芥子酶作用下生成丙烯基異硫氰酸酯、丁烯基異硫氰酸酯和戊烯基異硫氰酸酯,用二氯甲烷提取,脫水、過濾后以氣相色譜儀測定,內(nèi)標(biāo)法定量,結(jié)果以丙烯基異硫氰酸酯計(jì)。
4試劑或材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
4.1水:GB/T 6682,一級。
4.2二氣甲烷。
4.3石 油醚(沸程30 °C~60 °C)。
4.4無 水硫酸鈉。
4.7鹽 酸溶液(0.01 mol/L):準(zhǔn)確移取0.9 mL濃鹽酸,用水稀釋并定容至1 L,混勻。
4.8氫氧化鈉溶液(0.01 mol/L) :準(zhǔn)確稱取0.40 g氫氧化鈉加水溶解,用水稀釋并定容至1 L,混勻。
4.9 pH7.0 緩沖溶液:量取176.5 mL檸檬酸溶液(4.5)于1 000 mL容量瓶中,用磷酸氫二鈉溶液(4.6)稀釋并定容至1 000 mL,混勻,用鹽酸溶液(4.7)或氫氧化鈉溶液(4.8)調(diào)整pH至7.0。臨用現(xiàn)配。
4.10白芥 子酶:稱取50 g白芥(Sinapis alba L.)種 子(按照GB/T 5520做發(fā)芽試驗(yàn),72 h內(nèi)發(fā)芽率應(yīng)大于85% ,保存期不超過兩年)粉碎后,置于500 mL燒杯中,加入100 mL石油醚(4.3),攪拌2 min,靜置,棄去上層液體,重復(fù)脫脂10次,使脂肪含量低于2%,置通風(fēng)櫥內(nèi)使溶劑揮干,然后再粉碎一次，80%通過0.28 mm試驗(yàn)篩,裝在密閉容器中,置于-18 °C以下保存,有效期為6個(gè)月。為保證白芥子酶活性，制備過程中環(huán)境溫度應(yīng)保持在30°C以下,兩次粉碎注意少量多次,防止粉碎機(jī)過熱。

檢測流程步驟

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