GB/T 39138.2-2020.Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-Part 2 :Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method.
1范圍
GB/T 39138的本部分規(guī)定了金鎳鉻鐵硅硼合金中鎳含量的測定方法。
GB/T 39138.2適用于金鎳鉻鐵硅硼合金中鎳含量的測定。測定范圍:60.00% ~80.00%。
2方法原理
試料用鹽酸和硝酸-氯酸鉀飽和溶液分解。亞硫酸消除金的干擾,在氨性介質(zhì)中,鎳與丁二酮肟生成沉淀,與其他元素分離,沉淀過濾、洗滌后烘干至恒重,計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。同時(shí)濾液用空氣-乙炔火焰，在鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長232.00nm處,測量鎳的吸光度,以工作曲線法求得鎳量進(jìn)行補(bǔ)正。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1氯酸鉀。
3.2氯化銨。
3.3 鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。
3.4 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
3.5亞硫酸(ρ= 1.03 g/mL)。
3.6鹽酸(1+1)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8氨水(1十1)。
3.9氨水洗液(1+19)。
3.10硝 酸-氯酸鉀飽和溶液:將氯酸鉀(3.1)溶解于硝酸(3.4)中,直至飽和。
3.11 酒石酸鉀鈉溶液(200 g/L),過濾后使用。
3.12乙酸銨溶液(200g/L),過濾后使用。
3.13丁 二酮肟乙醇溶液(10 g/L),過濾后使用。
3.14 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g金屬鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于250 mL燒杯中,加入10 mL硝酸(3.7),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1000μg鎳。
3.15 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.14)于100 mL容量瓶中,加入10 mL鹽酸(3.6)，用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1 mL含100 μg鎳。

檢測流程步驟

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