GB/T 39143-2020.Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys-Determination of arsenic content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范圍
GB/T 39143規(guī)定了金砷合金中砷含量的測(cè)定方法。
GB/T 39143適用于金砷合金中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.10%~3.00%。
2原理
試料用鹽酸、硝酸混合酸溶解,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定,計(jì)算砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3試劑與材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖腿ルx子水。
3.1
鹽酸(ρ1.19 g/mL)。
3.2硝 酸(ρ1.42 g/mL)。
3.3 鹽酸(1+ 1)。
3.4混 合酸:3體積鹽酸(3.1)和1體積硝酸(3.2)混勻,用時(shí)現(xiàn)配。
3.5 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.132 0 g三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑,預(yù)先置于濃硫酸干燥器中干燥至恒重)于100 mL燒杯中,加入10 mL氫氧化鈉溶液(200 g/L)溶解,冷卻,移人100 mL容量瓶中,加人10 mL 鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 000 μg砷。
3.6 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移取10.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)至100 mL容量瓶中,加入10 mL鹽酸(3.1)以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100 μg砷。
3.7 氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。
4儀器
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器較佳條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用:
分辨率:200 nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.008 nm;400 nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020 nm。
儀器穩(wěn)定性:在儀器的較佳工作條件下,用1.0 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次,其發(fā)射強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.0%。
5試樣
將試樣加工成不大于1 mm的碎屑。
6試驗(yàn)步驟
6.1 試料
稱取0.10 g試樣,精確至0.000 1 g。

檢測(cè)流程步驟

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