GB/T 24165-2020.Determination of polychlorinated biphenyls in dye products.
1范圍
GB/T 24165規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)測定染料產(chǎn)品中7種指示性多氯聯(lián)苯殘留量的方法原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、樣品溶液的制備、分析步驟、結(jié)果計算、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度,以及試驗報告。
GB/T 24165適用于各種類別染料產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3方法原理
在超聲波浴中,用二氯甲烷提取試樣中的多氯聯(lián)苯,使用固相萃取柱(弗羅里硅土SPE柱)對提取液進行凈化,洗脫液經(jīng)濃縮、定容后,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進行分離和測定,峰面積外標(biāo)法定量。
多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)見附錄A。
4試劑或材 料
4.1多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品(見附錄A)。
4.2二氯甲烷,色譜純。
4.3正己烷,色譜純。
4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶劑:正己烷和二氯甲烷體積比為8: 2。
4.5 弗羅里硅土小柱(SPE柱):1 000 mg,6 mL。
5儀器設(shè)備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS):具有EI源。
5.2 色譜柱:5%苯基甲基聚硅氧烷固定相,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相當(dāng)者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超聲波發(fā)生器。
5.5 提取器:10 mL具塞管。
5.6 離心機:4 000 r/min.

檢測流程步驟

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