GB/T 14635-2020.Rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth content.
1范圍
GB/T 14635規(guī)定了稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定方法。
GB/T 14635適用于稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定。本標準共包含兩個方法:方法1草酸鹽重量法,方法2 EDTA滴定法。方法1適用于單一和混合稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定,測定范圍見表1;不適用于以鉺、銩、鐿、镥為主體或釷、鉛含量各大于0.1%的單一和混合稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定。方法2適用于單一稀土金屬和以重稀土鈥、鉺、銩、鐿、镥為主體的混合稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定,測定范圍見表2;不適用于單一稀土相對純度小于99.5%,其他雜質(zhì)元素含量大于0.5%的單一稀土金屬及其化合物中稀土總量的測定;不適用于釷、鈧、鋅含量各大于0.1%的物料中稀土總量的測定。
2方法1:草酸鹽重量法
2.1 方法原理
試料經(jīng)酸分解后,氨水沉淀稀土,以分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土,在pH 1.8~2.0 的條件下用草酸沉淀稀土,以分離鐵等。于950 °C將草酸稀土灼燒成氧化物,稱其質(zhì)量,計算稀土總量。當本標準的兩個方法的測定范圍出現(xiàn)重疊時,通常以準確度較高的方法1作為仲裁方法。
2.2試劑和材料
2.2.1高氯酸(ρ=1.67 g/mL)。
2.2.2過 氧化氫(30%)。
2.2.3鹽酸(1+1)。
2.2.4硝酸(1+1)。
2.2.5氨水(1+1)。
2.2.6 草酸溶液(50 g/L)。
2.2.7 氯化銨-氨水洗液:100 mL水中含2 g氯化銨和2 mL氨水(2.2.5)。
2.2.8草酸洗液(2 g/L)。
2.2.9鹽酸洗液:100 mL水中含2 mL鹽酸(2.2.3)。
2.2.10精密pH試紙(0.5~5.0)。
2.2.11甲酚紅溶液(2 g/L) ,50%乙醇溶液。

檢測流程步驟

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