GB/T 39285-2020.Method for chemical analysis of palladium compounds-Determination of chlorine content- Ion chromatography.
1范圍
GB/T 39285規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測(cè)定方法。
GB/T 39285適用于硝酸鈀、硫酸鈀、酷酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀等鈀化合物中氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1.
2方法提要
硝酸鈀、硫酸鈀采用水合肼還原，使化合物中的鈀析出，上清液用離子色譜儀測(cè)定氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀用氧彈燃燒預(yù)處理后,經(jīng)碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液吸收,離子色譜儀測(cè)定氣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和相當(dāng)一級(jí)純度的水。
3.1碳酸鈉。
3.2碳酸氫鈉。
3.3氯 化鈉(基準(zhǔn)試劑)。
3.4氫 氧化鈉溶液(80 g/L).
3.5水合肼(p=1.03 g/mL).
3.6淋洗液(3.2 mmol/L碳酸鈉+ 1.0 mmol/L碳酸氫鈉溶液) :稱(chēng)取0.339 2 g碳酸鈉(3.1)和0.0840g碳酸氫鈉(3.2)加入適量水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻?；蚋鶕?jù)儀器色譜柱選擇淋洗液。
3.7吸 收液:同淋洗液(3.6)。
3.8氯離子 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.164 9g預(yù)先于600 ℃下灼燒至恒重的氯化鈉(3.3),置于100 mL燒杯中,加入10 mL水，低溫加熱溶解完全,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1000μg氯。
3.9氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含50μg氯。

檢測(cè)流程步驟

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