項(xiàng)目介紹
X射線能譜法"EDS"是用于樣品分析和表征的分析技術(shù)。通常通過配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用,是用來對材料微區(qū)成分元素種類與含量進(jìn)行分析:利用電子束與物質(zhì)作用時產(chǎn)生的特征X射線,來提供樣品化學(xué)組成方面的信息,可定性、半定量檢測大部分元素(Be4-PU94),可進(jìn)行表面污染物的分析。
實(shí)驗(yàn)原理
在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個重要的附件,它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng),可對材料中感興趣的部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。
EDS優(yōu)點(diǎn)
(1)分析速度快,效率高,能同時對原子序數(shù)在11—92之間的所有元素(甚至C、N、O等超輕元素)進(jìn)行快速定性、定量分析;
(2)穩(wěn)定性好,重復(fù)性好;
(3)能用于粗糙表面的成分分析(斷口等);
(4)能對材料中的成分偏析進(jìn)行測量,等等。?
EDS的工作原理
探頭接受特征X射線信號→把特征X射線光信號轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號→放大器放大信號→多道脈沖分析器把代表不同能量(波長)X射線的脈沖信號按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。?
EDS的結(jié)構(gòu)
1、探測頭:把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號,脈沖高度與X射線光子的能量成正比。?
2、放大器:放大電脈沖信號。?3、多道脈沖高度分析器:把脈沖按高度不同編入不同頻道,也就是說,把不同的特征X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。?4、信號處理和顯示系統(tǒng):鑒別譜、定性、定量計(jì)算;記錄分析結(jié)果。EDS分析
1、定性分析:EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的*步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類,后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個樣品的主要成分,但對于確定次要或微量元素,只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個元素的譜線系等問題,才能做到準(zhǔn)確無誤。定性分析又分為自動定性分析和手動定性分析,其中自動定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位,直接單擊“操作/定性分析”按鈕,即可在譜的每個峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號。自動定性分析識別速度快,但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重,會產(chǎn)生一定的誤差。?
2、定量分析:定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況,人們尋求并提出了測量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法,再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。?3、元素的面分布分析:在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上,得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量,稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型SEM中,大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài),即:用掃描觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測量其特征X射線的強(qiáng)度,使與這個強(qiáng)度對應(yīng)的亮度變化與掃描信號同步在陰*射線管CRT上顯示出來,就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測量元素二維分布非常方便的方法。
檢測流程步驟
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