項(xiàng)目介紹

掃描電子顯微鏡(SEM)是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段，掃描電鏡可以直接觀察觀察納米材料，進(jìn)行材料斷口的分析，直接觀察原始表面等。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品,通過光束與物質(zhì)間的相互作用,來激發(fā)各種物理信息,對(duì)這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對(duì)物質(zhì)微觀形貌表征的目的。新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到1nm;放大倍數(shù)可以達(dá)到30萬倍及以上連續(xù)可調(diào);并且景深大,視野大,成像立體效果好。此外,掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結(jié)合,可以做到觀察微觀形貌的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)微區(qū)成分分析。掃描電子顯微鏡在巖土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應(yīng)用。因此掃描電子顯微鏡在科學(xué)研究領(lǐng)域具有重大作用等。

電鏡發(fā)展

1932年，Knoll提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了*其原始的模型。1938年，德國(guó)的阿登納制成了*臺(tái)采用縮小透鏡用于透射樣品的SEM。由于不能獲得高分辨率的樣品表面電子像，SEM一直得不到發(fā)展，只能在電子探針X射線微分析儀中作為一種輔助的成像裝置。此后，在許多科學(xué)家的努力下，解決了SEM從理論到儀器結(jié)構(gòu)等方面的一系列問題。早期作為商品出現(xiàn)的是1965年英國(guó)劍橋儀器公司生產(chǎn)的*臺(tái)SEM，它用二次電子成像，分辨率達(dá)25nm，使SEM進(jìn)入了實(shí)用階段。1968年在美國(guó)芝加哥大學(xué)，Knoll成功研制了場(chǎng)發(fā)射電子，并將它應(yīng)用于SEM，可獲得較高分辨率的透射電子像。1970年他發(fā)表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾中的鈾原子和釷原子像，這使SEM又進(jìn)展到一個(gè)新的領(lǐng)域。掃描電子顯微鏡類型多樣,不同類型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據(jù)電子種類可分為三種:場(chǎng)發(fā)射電子、鎢絲和六硼化鑭。其中,場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡根據(jù)光源性能可分為冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)真空條件要求高,束流不穩(wěn)定,發(fā)射體使用壽命短,需要定時(shí)對(duì)針尖進(jìn)行清洗,僅局限于單一的圖像觀察,應(yīng)用范圍有限;而熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續(xù)工作時(shí)間長(zhǎng),還能與多種附件搭配實(shí)現(xiàn)綜合分析。在地質(zhì)領(lǐng)域中,我們不僅需要對(duì)樣品進(jìn)行初步形貌觀察,還需要結(jié)合分析儀對(duì)樣品的其它性質(zhì)進(jìn)行分析,所以熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的應(yīng)用更為廣泛。

基本原理

掃描電子顯微鏡電子發(fā)射出的電子束經(jīng)過聚焦后匯聚成點(diǎn)光源;點(diǎn)光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經(jīng)由兩個(gè)電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點(diǎn),在透過后一級(jí)帶有掃描線圈的電磁透鏡后,電子束以光柵狀掃描的方式逐點(diǎn)轟擊到樣品表面,同時(shí)激發(fā)出不同深度的電子信號(hào)。此時(shí),電子信號(hào)會(huì)被樣品上方不同信號(hào)接收器的探頭接收,通過放大器同步傳送到電腦顯示屏,形成實(shí)時(shí)成像記錄(圖a)。由入射電子轟擊樣品表面激發(fā)出來的電子信號(hào)有:俄歇電子(AuE)、二次電子(SE)、背散射電子(BSE)、X射線(特征X射線、連續(xù)X射線)、陰*熒光(CL)、吸收電子(AE)和透射電子(圖b)。每種電子信號(hào)的用途因作用深度而異。

圖a.掃描電子顯微鏡原理；圖b.掃描電子顯微鏡電子信號(hào)示意

SEM觀察應(yīng)用

掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器,具有很多優(yōu)越的性能,是用途為廣泛的一種儀器,它可以進(jìn)行如下基本分析:

(1)三維形貌的觀察和分析;

(2)在觀察形貌的同時(shí),進(jìn)行微區(qū)的成分分析。

①觀察納米材料。所謂納米材料就是指組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1～100nm范圍內(nèi),在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶態(tài)、非晶態(tài)不同的、獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景,將成為未來材料研究的重點(diǎn)方向。掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是具有很高的分辨率,現(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料。

②進(jìn)行材料斷口的分析。掃描電子顯微鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大,圖象富有立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個(gè)特點(diǎn)對(duì)使用者很有價(jià)值。掃描電子顯微鏡所顯示的斷口形貌從深層次、高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì),在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。[8]

③直接觀察大試樣的原始表面。它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對(duì)試樣的形狀沒有任何限制,粗糙的表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背反射電子象)。

④觀察厚試樣。其在觀察厚試樣時(shí),能得到高的分辨率和真實(shí)的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間。但在對(duì)厚塊試樣的觀察進(jìn)行比較時(shí),因?yàn)樵谕干潆娮语@微鏡中還要采用復(fù)膜方法,而復(fù)膜的分辨率通常只能達(dá)到10nm,且觀察的不是試樣本身,因此,用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利,更能得到真實(shí)的試樣表面資料。

⑤觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大。其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2～3cm,故實(shí)際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運(yùn)動(dòng)。但在掃描電子顯微鏡中則不同,由于工作距離大(可大于20mm),焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍),樣品室的空間也大,因此,可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)(即三度空間平移,三度空間旋轉(zhuǎn)),且可動(dòng)范圍大,這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域細(xì)節(jié)帶來*大的方便。

⑥在大視場(chǎng)、低放大倍數(shù)下觀察樣品。用掃描電子顯微鏡觀察試樣的視場(chǎng)大。在掃描電子顯微鏡中,能同時(shí)觀察試樣的視場(chǎng)范圍F由下式來確定:F=L/M

式中

F——視場(chǎng)范圍;

M——觀察時(shí)的放大倍數(shù);

L——顯象管的熒光屏尺寸。

若掃描電鏡采用30cm(12英寸)的顯象管,放大倍數(shù)15倍時(shí),其視場(chǎng)范圍可達(dá)20mm。大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的,如刑事偵察和考古。

⑦進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察。放大倍數(shù)的可變范圍很寬,且不用經(jīng)常對(duì)焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬(從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)),且一次聚焦好后即可從高倍到低倍,從低倍到高倍連續(xù)觀察,不用重新聚焦,這對(duì)進(jìn)行事故分析特別方便。

⑧觀察生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較,因?yàn)橛^察時(shí)所用的電子探針電流小(一般約為10-10～10-12A)電子探針的束斑尺寸小(通常是5nm到幾十納米),電子探針的能量也比較小(加速電壓可以小到2kV),而且不是固定一點(diǎn)照射試樣,而是以光柵狀掃描方式照射試樣,因此,由于電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小,這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。

⑨進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。在掃描電子顯微鏡中,成象的信息主要是電子信息。根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平,即使高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時(shí)接收、處理和儲(chǔ)存,故可進(jìn)行一些動(dòng)態(tài)過程的觀察。如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀察相變、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過程。10從試樣表面形貌獲得多方面資料。在掃描電子顯微鏡中,不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產(chǎn)生各種信息來成象,而且可以通過信號(hào)處理方法,獲得多種圖象的特殊顯示方法,還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的,它是分解為近百萬個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的,因而使得掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外,還能進(jìn)行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析,選區(qū)尺寸可以從10μm到2μm。

檢測(cè)流程步驟

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